一、5,6,7,8-四氢-2-萘酚的合成研究(论文文献综述)
刘雪[1](2021)在《广玉兰功能性成分分析和资源化利用基础研究》文中指出
关琪霞[2](2021)在《亚胺类COFs材料的合成及其在电化学传感中的应用》文中进行了进一步梳理共价有机框架(Covalent Organic Frameworks,COFs)是由轻质元素(B,C,N,O,H)通过牢固的共价键连接而形成的一类新兴的多孔共价有机聚合物,具有高孔隙率,定义明确的孔径,有序通道结构,较大的比表面积,高稳定性和多维性等显着的特点,在化学传感,气体存储和分离,催化,光电器件,小分子吸附和药物传递等领域得到越来越广泛的应用。本论文针对性地选择含有四个官能团且具有大共轭π体系的芘结构单元,合成了几种新型的亚胺类COFs材料,并将其应用于电化学传感平台的构建,取得了较好的研究效果。芘构筑单元的引入有利于COFs的层层堆积,具有更大的比表面积和更好的导电性,从而提高传感器的灵敏度和选择性。论文主要包括以下三个方面的研究内容:(1)以1,3,6,8-四(4-甲酰基苯基)芘(TFPPy)和1,4-对苯二胺为反应单体,设计合成了一种由亚胺键连接的共价有机框架材料IL COF-1,然后将其与金纳米粒子(Au NPs)和氨基化的碳纳米管(MWCNT-NH2)复合,制备了一种用于同时检测多巴胺(DA)和尿酸(UA)的高灵敏高选择性电化学传感器。由于高比表面积的IL COF-1与高导电性的Au NPs和MWCNT-NH2的协同效应,构建的COF-NH2-MWCNT/Au NPs/GCE传感平台显示出了优异的电化学性能,可用于多巴胺注射液,人体尿样中DA和UA的同时快速测定,检测限(LOD)分别为0.21μM和0.29μM。(2)以1,3,6,8-四(4-甲酰基苯基)芘(TFPPy)和1,3,6,8-四(4-氨基苯基)芘(Py TTA)为单体,设计合成了一种全芘结构的共价有机框架材料TF-Py COF。在此基础上,成功制备了一种基于TF-Py COF,Au NPs和碳化的聚乙烯吡咯烷酮(3D NCNF-T)的复合修饰电极,并应用于市售对乙酰氨基酚药片和黄河水样中对乙酰氨基酚(ACOP)和对氨基苯酚(4-AP)的同时测定,线性范围分别为0.4~340μM和0.4~320μM,LOD分别为0.13μM和0.05μM。(3)选择TFPPy和2,6-二氨基吡啶作为单体,使用溶剂热法合成了一种新型的共价有机框架材料DP-Py COF。以其与Au NPs为修饰材料,构建了一种新型便捷的DP-Py COF/Au NPs/GCE电化学传感平台,并成功应用于复方扑热息痛胶囊和红茶样品中茶碱(TP)和咖啡因(CAF)的同时检测,线性范围分别为0.9~400μM和30~600μM,LOD分别为0.19μM和0.076μM。
蒋静[3](2021)在《芳香多环区域特异C-H氧化反应及天然多环酚化合物全合成研究》文中进行了进一步梳理中药是以中医理论为基础用于预防和治疗疾病的药物,中药有效成分(中药经典天然产物)是中药发挥功效的物质基础。天然多环酚类化合物是中药天然产物的一种,属于植物次生代谢产物,具有多种药理活性。对多环酚类化合物进行结构分析,其合成的难点主要在于羟基的引入,而目前关于羟基的引入大多仅限于以苯环为基础的化合物中,对于多环类化合物并未涉及。近年来在导向基团介导下利用过渡金属实现碳氢官能团化是十分热门的研究领域,在不破坏原有官能团的基础上将惰性碳氢键进行活化后再进一步实现官能团化,为合成结构复杂的天然产物开辟了一条简洁且高效的可选途径。碳氢氧化反应作为一种碳氧键构建的有效手段已被广泛用于芳香苯酚类化合物的合成中。本论文以醛基为基础,通过调节导向基团在过渡金属催化下实现了萘甲醛的区域特异性的碳氧键的构建并扩展至以半棉酚等为代表性的天然芳香多环酚类化合物的全合成中,为芳香多环酚类化合物的合成提供了有效的反应工具。整个研究主要分为三个部分:第一部分是基于导向基团介导下以萘甲醛为骨架的ortho-位乙酰化反应。本研究以萘甲醛为基础形成的亚胺为导向基,在钯催化下,以碘苯二乙酸为氧化剂的条件下实现了萘环ortho-位的乙酰化,并以此为基础,对底物的适用性进行了考察,结果显示无论是以简单萘甲醛为基础构建的亚胺还是以芳香多环醛类化合物构建的亚胺,在模板反应条件下都能很好的实现萘环ortho-位的乙酰化。由于萘环不同位点的电子云密度存在差异,ortho-位的电子云密度相对较低,其氧化反应大多需要高温强碱等较为苛刻的反应条件,客观上增加了反应成本,弱化了反应的官能团兼容性。本研究将高价碘氧化剂应用到碳氧键的构建中,在较为温和的反应条件中实现了萘环ortho-位乙酰化反应,同时具有较好的适用性。第二部分是利用瞬态导向的策略实现萘甲醛peri-位的氧化反应。以萘环peri-位羟基化产物为骨架的1,8双取代化合物是一类特殊的酚类化合物,该类结构表现出多样的生物活性。本研究以萘甲醛为基础,通过添加一定量的配体形成瞬态导向基后与钯形成稳定的六元环钯二聚体并在氧化剂作用下进一步发生氧化反应从而实现萘环peri-位的羟基化反应。本研究避开了导向基的预构建及脱除问题,使整体方案变的更加简洁。前两部分通过区域特异性的碳氢氧化反应,为复杂酚类化合物的合成打下了坚实的基础。第三部分是利用区域特异性碳氢氧化的方法实现天然多环酚类化合物的全合成。通过这些方法和简单的合成变换,我们得到了半棉酚、萘黄酮和萘醌等三类不同的多环酚类化合物。与传统的合成方法相比,我们的路线具有反应步骤简洁高效和原子利用率高的优势。这些例子证实了区域特异性芳香多环碳氢氧化反应,是一类具有经济适用性的合成工具,在合成重要中药活性天然产物和药物骨架上有广泛的应用价值。
张洋洋[4](2020)在《俄矿次烟煤中有机质的组成分析及催化加氢转化》文中研究指明新疆地区煤炭资源储备丰富。了解新疆煤中有机质大分子组成结构特征和定向转化机理对于实现新疆煤的高效利用具有十分重要的意义。开发高活性和高稳定性的催化剂是实现煤的高附加值利用的核心问题。本文以新疆俄矿次烟煤(ESBC)为研究对象,采用多种直接表征手段对ESBC进行分析,了解ESBC中有机质的分子组成结构。以煤相关模型化合物(CRMCs)为探针分子,考察Ni2P和Ni Co P对其催化加氢转化(CHC)的性能以及CHC过程中活性氢的形成和转移机理。然后,对ESBC进行CHC反应,通过分析所得可溶物的组成信息反演煤中有机质大分子骨架的结构特征和转化机理,为新疆煤的高效综合利用提供理论支持。运用扫描电镜(SEM)、固体13C核磁共振、X射线光电子能谱(XRPES)、热失重分析(TGA)、傅里叶变换红外光谱和居里点热解仪–气相色谱/质谱联用仪(CPP-GC/MS)等分析手段对ESBC中有机质进行表征。ESBC中碳骨架主要以脂肪碳和芳碳的类型存在,分别占44.5%和52.2%。芳碳结构主要是不含取代基的和侧链含有含氧基团及烷基取代基的芳香核,且芳香核结构中平均芳环数量为2个,每个芳香环上有3–4个链长为C1–2的亚甲基结构。ESBC表面氧元素主要以-OH结构形式存在,少量的氮元素和硫元素分别以吡咯氮和硫酸盐的形式存在。ESBC总的失重率为35%,并在400–500 oC之间发生以Calk-C、Calk-H、Calk-O和Car-N等共价键的断裂为主的强烈断键行为。用CPP-GC/MS在三个不同热解温度下检测到直链烷烃、支链烷烃、直链-1-烯烃、其他烯烃、芳烃、铟烷类、茚类、酚类、呋喃类和其他含氧化合物10个挥发性组分,其中直链烷烃、直链-1-烯烃、芳烃和酚类化合物相对含量最为丰富。碳数分布在C9–C28的直链烷烃和直链-1-烯烃均成对出现。以烷基苯酚为主的酚类化合物主要来源于煤中芳基醚类化合物中C–O桥键的断裂。采用次磷酸盐热解法制备了6种非负载型和负载型金属磷化物催化剂,并对其活性进行筛选,最终选择活性最好的Ni2P和Ni Co P两种催化剂并用SEM、能量色散X射线光谱、透射电镜、X射线衍射、XRPES、H2程序升温还原和TGA等分析手段对其进行表征。结果表明制备的单一纯相金属磷化物Ni2P和Ni Co P催化剂的颗粒均为粒径在30-70 nm之间的纳米级球形颗粒。两种催化剂在350 oC以下的H2气氛不具备还原性,且在N2气氛下具有良好的热稳定性。通过对苯基苄基醚(BOB)和二苄醚(OBMDB)两个典型的CRMCs催化反应条件的探索和产物分布规律的分析,发现Ni2P催化剂对于BOB和OBMDB具有较高的催化活性和产物选择性,且温度越高、压力越大和反应时间越长越有利于产物的芳环加氢和脱羟基反应。Ni Co P催化剂在较低的温度下能够快速有效的催化裂解BOB和OBMDB中的C–O桥键,且产物选择性高,不发生芳环加氢反应。根据金属磷化物的类贵金属性质和催化产物分布情况,推测Ni2P和Ni Co P可以活化H2生成H·,由H·进攻与氧原子相连的碳原子,继而引发后续的自由基反应生成催化反应产物。以Ni2P和Ni Co P为催化剂分别对ESBC进行CHC实验,并用非催化转化(NCHC)实验作为对比。通过GC/MS和四级杆轨道肼高分辨质谱仪(QEOBMS)分析上述实验所得可溶组分(SPs)。两种催化剂的CHC反应所得SPs的收率均远大于NCHC所得SPs的收率,说明两种催化剂对ESBC均具有良好的CHC效果。Ni2P催化剂CHC反应所得SP2中芳烃、氢化芳烃和酚类化合物的产率均高于的NCHC反应所得SP1中芳烃、氢化芳烃和酚类化合物的产率,说明Ni2P可有效促进ESBC中C–O桥键的断裂和实现产物芳环的部分加氢。SP1和SP2中芳香族化合物主要以烃类(HC)、NxOy和O1–O3类化合物为主,其氮原子主要以吡啶类、氨基和酰胺的形式存在,氧原子以羟基、醚键、羰基、羧基和呋喃环的形式存在。Ni Co P催化剂CHC反应所得SP4中芳烃和酚类化合物的产率均高于的NCHC反应所得SP3中芳烃和酚类化合物的产率。SP3和SP4中芳香族化合物主要以HC、N2Oy和O1类化合物为主。QEOTMS分析结果说明两种催化剂CHC ESBC均可获得分子量较大、含杂原子数量较多和缩合程度较高的芳香族化合物,且两种催化剂都具有一定的加氢脱除杂原子的性能。该论文有75幅图、44个表和223篇参考文献。
刘如一[5](2020)在《PS@Rh功能微球的可控合成与催化性能研究》文中研究说明本文利用苯乙烯和丙烯醛共聚合方法合成聚苯乙烯醛基微球,研究了微球共聚工艺以及影响微球结构的条件,合成了单分散性好,形貌规整的产物。研究了以PS功能微球做载体,负载纳米尺度的Rh粒子,探索了粒子形貌尺寸的控制条件,并制备了PS@Rh功能微球催化剂。研究了反应溶液pH等实验因素对于Rh在PS功能微球负载率的影响,实现对Rh纳米粒子粒径的可控合成。将合成的PS@Rh功能微球催化剂用于安息香酮羰基的催化,研究了复合微球的催化活性。利用锌粒和盐酸乙醇溶液构筑新的共催化体系,提高了安息香的氢化转化率,并发现PS@Rh功能微球在常压氢气条件下对苯环存在催化作用。选择联-2-萘酚作为催化底物进一步探究PS@Rh功能微球对苯环的催化活性,在高温加压条件下实验了联-2-萘酚的选择性氢化,将联-2-萘酚氢化为手性活性更高的H8-联-2-萘酚。合成的PS@Rh功能微球催化活性高,催化比大,可回收利用提高Rh贵金属元素的利用率。主要研究内容如下:(1)、采用苯乙烯和丙烯醛共聚合的方法制备PS醛基功能微球,通过控制单体组成比,调控微球的组成;通过调节共聚体系溶剂的组成,实现PS微球的粒径控制,合成的PS功能微球150nm~300nm稳定可调。以PS功能微球为载体,成功在微球表面负载了 Rh纳米粒子。Mapping和HRTEM表明Rh纳米粒子在微球表面呈现有序均匀分布,粒子的粒径2nm左右。XPS分析检测到复合微球中Rh所占的原子百分比为3.61%,热分析结果显示Rh所占微球的质量为10.24%。研究不同条件下PS@Rh功能微球合成情况,选择pH8~9,分散剂PVP加入量为0.5g,mRh(Cl)3:mPS=1:5,温度60℃,以乙醇作为唯一溶剂进行实验能获得负载率最高,粒径最小,单分散性最好的PS@Rh微球。(2)、将PS@Rh功能微球作为催化剂,催化安息香酮羰基的氢化反应,研究了不同氢化条件对功能微球的催化活性的影响。以高纯氢气发生器作为氢源进行了安息香的催化,结果显示安息香转化率比较低;以活泼金属~质子酸体系为氢源,在选择盐酸乙醇溶液体系中,分别采用锌Zn、镁Mg、铝Al和铁Fe等活泼金属为介质,研究结果表明,这类此反应环境有利于安息香的转化率的提高。金属活泼性高低是催化效果的主要影响因素,副族元素对催化效果提高更好。其中Zn效果最好,常温常压条件下,安息香转化率为83.2%。60℃下催化反应8h,PS@Rh功能微球不但能催化安息香酮羰基外,而且还可以催化安息香的苯环加氢反应。延长反应时间至24h可使的安息香所有苯环都产生氢化反应。PS@Rh功能微球催化剂在温度低于70℃下能重复利用5次不失去催化活性,80℃下,复合微球在重复利用3次后催化活性大幅降低。(3)、选择S-1,1’-联-2-萘酚(S-BINOL)为催化底物,PS@Rh功能微球为催化剂,进一步研究复合微球催化苯环氢化的能力。核磁共振1H谱表征,PS@Rh功能微球成功将联-2-萘酚氢化为H8-联-2-萘酚。研究不同反应条件下联-2-萘酚氢化的的转化率,实验证明异丙醇是最佳的反应溶剂,在氢气压力0.5MPa,温度80℃时,联-2-萘酚转化率最高为97.6%,TOF=325.5。选择铑/碳和1,5-(环辛二烯)氯铑(Ⅰ)二聚体和PS@Rh功能微球进行对比。铑/碳催化转化率82.7%,TOF=275.8。1,5-(环辛二烯)氯铑(Ⅰ)二聚体催化转化率98.2%,TOF=109.16。PS@Rh纳米微球和铑/碳均能回收利用,直接提升了Rh元素利用率,其中PS@Rh纳米微球的转化率更高。
吕鹏[6](2020)在《多级孔分子筛催化转化煤热解气态焦油富产轻质芳烃的研究》文中进行了进一步梳理煤热解气态焦油催化改质是改善焦油品质,提高轻质芳烃产率的有效途径。众多催化剂中,Y型和ZSM-5分子筛由于具有规整的孔道结构、较强的酸性以及良好的水热稳定性受到了研究者的广泛关注。但是Y型和ZSM-5分子筛都为微孔材料,而煤焦油中重质组分占比较高,催化剂微小的孔径限制了大分子反应物在催化剂孔道内的传质扩散,继而影响催化反应的发生。因此,有必要探究催化剂的孔结构改变对煤热解气态焦油催化改质的作用,并揭示煤焦油催化改质生成轻质芳烃的过程机制,从而为煤焦油的清洁高效转化提供一定的理论依据和技术支撑。基于以上目的,本研究分别通过模板法和后改性法制备了具有不同孔结构的多级孔Y型和ZSM-5分子筛。考察了催化剂孔结构对煤热解气态焦油催化改质的影响。通过对煤焦油进行族组分和馏分的分离与分析,探究了煤焦油各组分在两种分子筛催化剂上的催化热转化行为,并结合代表煤焦油不同族组分的模型化合物催化热解前后的产物分布,揭示了煤焦油催化改质生成轻质芳烃的过程机制。对于上述过程难以催化转化的重质焦油沥青,本研究也进行了制备碳气凝胶的尝试,考察了制备条件对碳凝胶形成和碳气凝胶密度的影响,并探究了活化方式和条件对碳气凝胶比表面积和孔结构的作用,为实现煤焦油的分级分质利用提供理论和技术依据。主要研究结果如下:(1)通过微波水热法以有机硅烷为介孔模板剂可以快速制备出介孔直径约为4.5 nm的多级孔Y型分子筛。多级孔Y型分子筛对煤热解气态焦油催化改质的效果与原煤化学结构密切相关。对于富含亚甲基碳和质子化芳香碳的PSM和FCM煤,热解产物中BTEXN的产率随着催化剂中介孔所占比率的增加而不断提高,多级孔分子筛由于具有介孔和大的孔体积,有利于反应物在催化剂孔道中的传质扩散以及与活性位点的接触,从而促进了轻质芳烃的生成。PSM和FCM煤热解气态焦油经多级孔Y型分子筛催化改质后,BTEXN的总量最高可达原煤热解的3.68和2.93倍,与微孔Y型分子筛相比,提高了78.4%和43.9%。HXM煤主要由桥接芳香碳和质子化芳香碳组成,热解气态焦油中含有较多的稠环芳烃,不仅需要催化剂具有丰富的介孔结构也需要更多的酸性位点。(2)通过对微孔Y型分子筛进行逐级脱铝脱硅处理,可以向微孔Y型分子筛内引入介孔。随着碱脱硅处理程度的加深,所得样品的介孔直径由2.5 nm逐渐增加至10 nm左右,介孔体积不断增加。分子筛在孔结构改性过程中随着硅铝原子的脱除,其弱酸和强酸性位得到了调变。孔结构改性Y型分子筛由于具有大的孔径和孔体积以及适宜的酸性从而表现出了较好的催化效果。FCM煤热解气态焦油经催化改质后,BTEXN的产率较微孔Y型分子筛提高了67.9%,并随着催化剂介孔率的增加而不断提高,最高可以达到原煤热解的3.36倍。(3)以有机硅烷和纳米炭黑为介孔模板剂通过微波水热法能在较短时间内合成介孔直径分别为4 nm和20 nm左右的多级孔ZSM-5分子筛,介孔所占比率可以通过改变模板剂的加入量进行调控。对于煤热解气态焦油的催化改质,ZSM-5分子筛的介孔率和酸量应有适配性,具有适量介孔的ZSM-5分子筛能够降低大分子反应物在催化剂孔道中的传质阻力,增加反应物对活性中心的可接近性,从而有利于轻质芳烃的生成。FCM煤热解焦油分别经两种具有不同介孔孔径的ZSM-5分子筛催化改质后,BTEXN的产率最高可达原煤热解的2.70和2.55倍,相比于微孔ZSM-5分子筛,分别提高了14.4%和8.3%。当介孔率超过63.0%时,由于骨架铝的减少,分子筛的酸量显着降低,催化剂无法提供足够多的活性位点用于催化反应的发生,催化性能逐渐下降。(4)通过对微孔ZSM-5分子筛进行碱脱硅处理,可以在分子筛内引入直径为4~30 nm的宽孔径分布介孔。介孔所占比率随着碱处理程度的加深而不断提高。FCM煤热解气态焦油经孔结构改性ZSM-5分子筛催化改质后,产物中轻质芳烃的产率呈现先增加后降低的趋势,这是由于碱处理会破坏ZSM-5分子筛的酸性位,导致催化剂的酸量逐渐降低。分子筛的孔结构和酸性位在煤焦油催化改质过程中分别起促进反应物传质扩散和提供反应活性位点的作用。当碱处理浓度为0.2 mol/L时,所制备的样品由于具有丰富的介孔结构和适宜的酸性,表现出了较好的催化效果,可使BTEXN的产量达到原煤热解的2.95倍,相比于微孔ZSM-5分子筛,提高了43.5%。(5)Y型分子筛和ZSM-5分子筛均有利于煤焦油中脂肪族化合物的芳构化、多环芳烃的催化裂化、酚类化合物中酚羟基的断裂以及含氮杂环化合物中杂原子的脱除,从而促进轻质芳烃的生成。与Y型分子筛相比,ZSM-5分子筛具有更优异的芳构化、多环芳烃裂化和杂原子脱除能力,而Y型分子筛具有更强的酚羟基脱除能力。在煤焦油催化改质过程中,脂肪族化合物经催化裂解和芳构化等反应生成的富氢自由基可用于稳定多环芳烃、酚类化合物以及杂环化合物裂解生成的小分子芳烃自由基碎片,从而有利于BTEXN的形成。煤焦油各馏分由于组成和性质的不同,经两种分子筛催化热解后BTEXN的提高程度有所差异。沸点小于210℃的馏分中含有较多的酚类化合物,Y型分子筛由于具有更强的酚羟基断裂能力,对低沸点馏分具有较好的催化效果。高沸点馏分中多环芳烃的占比较高,ZSM-5分子筛具有更优异的催化裂化多环芳烃的能力,对高沸点馏分的催化效果优于Y型分子筛。(6)煤焦油沥青与糠醛在硫酸催化条件下发生交联反应可以形成碳凝胶,碳凝胶经常压干燥和碳化后可以得到碳气凝胶。煤焦油沥青与溶剂、交联剂和催化剂的比例会影响碳凝胶的凝胶化程度以及碳气凝胶的密度。CO2活化和KOH活化均能显着改善碳气凝胶的孔隙结构,活化条件会影响碳气凝胶的比表面积和孔径分布。对于CO2活化,在950℃活化2 h所得样品的比表面积可达到2852 m2/g。相比于CO2活化,KOH活化所得样品的比表面积相对较低,当活化温度为900℃,碱碳比为3:1时所得碳气凝胶的比表面积为1749 m2/g。
刘光辉[7](2020)在《新疆大黄山褐煤的催化解聚及有机质的定向转化》文中研究表明我国褐煤储量丰富,且富含芳环和杂原子单元,具有从中获取增值产品的天然优势。围绕这一特性,深入了解褐煤中有机氧的赋存形式,并开发褐煤的非燃料利用技术,对于实现其高效利用至关重要。在相对温和的条件下,将褐煤有机质转化为衍生可溶组分,并根据组成结构特征差异进行定向提质是关键环节。在本论文中,基于“衍生轻质组分、重质组分和残渣分级定向利用”的思路,共设计了3种催化剂,包括Ni/M(金属—金属氧化物复合材料)、CoMoSxOy@C(金属硫化物—氧化物复合材料)和NiFe2O4(双金属氧化物)。以新疆大黄山褐煤(DL)为研究对象,共提出了3种催化解聚策略,包括DL的催化乙醇解、DL的两步级联催化解聚和DL萃取残渣的催化加氢裂解。此外,对衍生轻质组分、重质组分和残渣的组成结构特征进行了详细的分析与评估,并根据特征差异,采用分子动力学模拟和密度泛函理论(DFT)计算对相关萃取或反应机理进行了研究。(1)对于DL的催化乙醇解体系:Ni/M可以有效活化乙醇,并促进包括质子氢(H+)、氢自由基(H·)、乙基自由基(·CH2CH3)和乙氧基自由基(·OCH2CH3)在内的多种活性物种的转移。Ni/M的引入显着提高了DL衍生可溶组分的收率,包括轻质组分(ESPC,32.4 wt%)和重质组分(34.1 wt%)。在ESPC中检测到了更丰富的链烷烃和芳烃,表明Ni/M可以有效促进可溶物,尤其是轻质组分中氧原子的原位脱除。对于ESPC的催化加氢转化(CHC),Ni/M可以将H2活化成双原子活性氢(H···H)。之后H2和H···H均可在金属—金属氧化物的协同作用下进一步被活化成H·。因此,这期间存在H+、H·和H···H共3种活性氢物种的协同转移。氢化油中含芳环和含杂原子物种显着减少,而链烷烃和环烷烃占比显着提高。此外,酸性催化剂可以诱导氢化产物发生重排,生成双环环烷烃;石油醚、甲醇和水组成的三元混合溶液(含水量5%)可用于从轻质组分中快速富集富烃轻油和富酚轻油。分子动力学模拟计算结果进一步证实了,van der Waals、H-π和H-H在内的各种相互作用,共同促进了石油醚相和甲醇/水相中烃类和芳醇的快速富集。而水的引入,提高了甲醇/水相对芳醇,尤其是酚类物种的萃取选择性。(2)对于DL的两步级联催化解聚体系:通过原位共热解以及预硫化策略设计了一种新型金属硫化物—氧化物复合材料,CoMoSxOy@C。双金属高度分散且具有丰富多级孔的CoMoSxOy@C可以在不同体系中有效活化H2和乙醇,并促进包括>C-O-在内的多种桥键裂解而无需氢化芳环。催化加氢裂解和催化乙醇解的两步串联,不仅可以提高催化剂的利用效率,还可以显着提高可溶组分收率(从42.7 wt%增加到70.0 wt%)。其中,轻质组分的总收率从17.5 wt%增加至27.0 wt%;通过对两阶段轻质组分的CHC,进一步证实了芳环的氢化较杂原子的脱除更容易进行。在CHC期间,杂原子的脱除是控速步骤之一。综合分析和评估后,第一阶段(热溶/催化加氢裂解)的衍生轻质组分更适合通过CHC升级为清洁液体燃料,而富含杂原子化合物的第二阶段(乙醇解/催化乙醇解)的衍生轻质组分更适合通过快速富集、柱层析分离提纯等手段从中获取增值化学品。(3)对于DL萃取残渣的催化加氢裂解体系:设计了一种快速制备NiFe2O4纳米球的一锅水热法。可磁回收的NiFe2O4具有优异的>C-O-桥键裂解活性,这与其有效活化H2和H···H以及促进H·转移的特性有关。升高温度和降低初始H2压力可以有效减少氢化产物和重排产物的生成,提高芳烃的选择性和收率。此外,NiFe2O4具有良好的循环稳定性。引入NiFe2O4后,可溶组分的收率从13.6 wt%提高至17.7 wt%。其中,轻质组分和重质组分收率的增幅分别为9.8%和46.7%。催化加氢裂解衍生轻质组分(SPC)中芳烃的收率显着提高,进一步证实了NiFe2O4具有原位脱除可溶组分中杂原子的能力;相比于乙醇解衍生轻质组分,萃取物(EP)和SPC中杂原子物种含量相对较低,因此CHC程序所需的时间更短。此外,脱氧较脱氮/硫更容易进行,加氢催化剂对氧原子的耐受性要强于氮/硫原子。EP和SPC的组成具有差异,且均可高效转化为富含链烷烃和环烷烃的衍生氢化油,具有升级为清洁液体燃料的潜力。(4)对于重质组分的组成结构特征分析:对DL环己烷热溶(APC)、乙醇解(APE)和环己烷—乙醇两步顺序热溶(APCE)共3种不同策略获取的衍生重质组分进行了详细的分析和评估。APC与APE/APCE的微观结构特征显着不同。此外,APC中可能含有更丰富的-OH、>C=O和>C-O-官能团,并且仍可能含有部分中/小分子以及含弱/中等强度共价键单元,包括桥键结构。而APE和APCE主要以大/超大分子基团为主,且APCE的芳香度可能比APE高。CPP-GC/MS的分析结果表明,相比于惰性溶剂热溶,烷醇解对大分子基团中的含氮和含硫桥键有更好的裂解效果;基于钌离子催化氧化分析,APCE中可能以渺位缩合芳香族和聚芳基单元为主,其次还包含少量的迫位缩合芳香族单元、长侧链的饱和环单元、具有较长脂肪族侧链的芳环单元以及聚亚甲基桥键单元。(5)对于DL衍生残渣的结构差异分析:DL的嵌套基团中可能存在烷基取代的萘和苯酚。随着解聚程度的加深,衍生残渣有机质的芳香度增加。此外,含>C-OH和>C-O-键物种在所有DL衍生残渣的表面占主导,而吡咯氮和硫酸根/亚硫酸根取代物分别是最丰富的含氮和含硫物种。弱/中等强度共价键的裂解应该是DL萃取和解聚期间发生的主要反应。基于不同特性,衍生残渣可分别应用于不同工艺,包括热解、分级热溶/醇解、催化加氢裂解以及制备碳材料等。(6)基于DFT计算:在抑制H···H的转移并有效获取H·的前提下,降低温度有利于>Car-O-键的裂解。适当提高载体酸性,以保证足够H+的释放,有利于>Cal-O-键,尤其是>Cal-OH键的裂解。引入这三种催化剂之一可能会降低*Cal-O-键裂解的能垒。此外,乙醇解也可以诱导>Cal-O-桥键裂解,这期间涉及H·和·OCH2CH3的转移,而非·OH。该论文有135幅图、141个表和355篇参考文献。
王忠龙[8](2019)在《异长叶烷酮基和樟脑基有机荧光探针的合成及性能研究》文中提出异长叶烷酮和樟脑是两种重要的松节油初级衍生物,具有生物相容性好、反应活性高、细胞毒性低、价格低廉、绿色环保等诸多优点。到目前为止,虽然异长叶烷酮和樟脑已经用于合成一些具有附加值的衍生物,但大多集中于抗肿瘤以及驱蚊杀虫领域,而将其开发成具有荧光性能的有机小分子却鲜有报道。本文以异长叶烷酮和樟脑为起始物,设计合成出了系列具有化学传感检测与生物荧光成像等功能的新型有机小分子荧光探针,并采用NMR、GC-MS、FT-IR、HRMS和X-射线单晶衍射等多种手段对目标化合物的化学结构进行了全面表征。本研究还实现了异长叶烷酮基和樟脑基有机小分子荧光探针在金属离子检测、活性氧识别、有害气体检测、荧光酸碱指示、动植物组织及肿瘤细胞成像等方面的应用,极大的拓展了松节油的应用范围和使用价值。主要的研究内容和结果如下:(1)以异长叶烷酮为起始物,采用叔丁醇钾为催化剂,与吡啶-4-甲醛缩合得到7-(吡啶-4?-基-亚甲基)异长叶烷酮(2I),再与盐酸胍进行环化反应,生成了嘧啶类衍生物6,6,10,10-四甲基-4-(吡啶-4?-基)-5,7,8,9,10,10a-六氢-6H-6a,9-桥亚甲基苯并喹唑啉-2-胺(2II)。化合物2II对Cu2+具有高度的灵敏性和选择性,并能在较短时间(30 s)和较宽pH范围(5-11)内完成检测。而且,随着体系内Cu2+浓度的不断增加,化合物2II的荧光强度逐渐猝灭,且荧光强度与Cu2+浓度在一定范围内(0-1×10-44 M)呈现出良好的线性关系,检测限低至4×10-88 M。同时,该化合物还具有很好的生物相容性,可用于活体小鼠的荧光成像。(2)以异长叶烷酮为起始物,与对二甲氨基苯甲醛反应,生成7-(4?-二甲氨基)苯亚甲基异长叶烷酮(3I),再分别与水合肼和盐酸胍反应,合成了吡唑类衍生物3-(4?-二甲氨基)苯基-5,5,9,9-四甲基-2,4,5,6,7,8,9,9a-八氢-5a,8-桥亚甲基苯并吲唑(3IIa)和嘧啶类衍生物4-(4?-二甲氨基)苯基-6,6,10,10-四甲基-6,7,8,9,10,10a-六氢-5H-6a,9-桥亚甲基苯并喹唑啉-2-胺(3IIb)。在不同溶剂中,由于具有典型的D-π-A分子构象,化合物3IIa和3IIb均表现出溶致变色现象。而且,由于含有氮杂环结构,化合物3IIa和3IIb都能对酸性pH值产生明显的紫外及荧光响应。化合物3IIa的荧光强度比(F445 nm/F373 nm)与pH值(1.5-4.0)之间存在良好的线性关系,pKa为2.59。化合物3IIb在434 nm处的荧光强度与pH值(3.5-7.0)之间也存在良好的线性关系,pKa为3.69。同时,这两个化合物在固体状态时还可用于检测TsOH固体和TFA蒸气。(3)在叔丁醇钾催化下,以异长叶烷酮为起始原料,分别与水杨醛和2-吡啶苯甲醛反应得到7-(2?-羟基苯亚甲基)异长叶烷酮(4Ia)和7-(吡啶-2?-基-亚甲基)异长叶烷酮(4Ib),再分别与盐酸胍反应,得到了4-(2?-羟基苯基)-6,6,10,10-四甲基-5,7,8,9,10,10a-六氢-6H-6a,9-桥亚甲基苯并-2-喹唑啉胺(4IIa)和6,6,10,10-四甲基-4-(吡啶-2?-基)-5,7,8,9,10,10a-六氢-6H-6a,9-桥亚甲基苯并-2-喹唑啉胺(4IIb)等2个嘧啶类衍生物。化合物4IIa和4IIb可以作为检测BF3的荧光探针。当在乙腈溶液中加入BF3之后,化合物4IIa可以发出明显增强的蓝色荧光,而化合物4IIb则会产生从蓝色到绿色的显着荧光红移。同时,化合物4IIa的荧光强度(F428 nm)与BF3浓度(0-10μM)显示出良好的线性关系,检测限为1.37×10-88 M。化合物4IIb的荧光强度比(F490 nm/F415 nm)与BF3浓度(0-10μM)也呈现出良好的线性关系,检测限为6.21×10-88 M。而且,以无荧光滤纸作为媒介实现了对BF3气体的简单且快速的检测。(4)以异长叶烷酮为起始物,与多种芳香醛进行缩合反应,得到系列7-芳亚甲基异长叶烷酮类化合物5Ia-5Ie,再与盐酸胍进行环化反应,合成系列嘧啶类衍生物5IIa-5IIe,最后与2-羟基-1-萘醛进行缩合反应,得到5个席夫碱衍生物5IIIa-5IIIe。通过对这些含不同取代基的席夫碱化合物的固体荧光测定,确定了化合物5IIIa-5IIIe在固体状态时的荧光性能受苯环上对位取代基的影响较大,随着取代基供电能力的增强,固体荧光颜色从暗绿色逐渐转变为亮黄色,且荧光强度也随之增强。除了具有不错的热稳定性,化合物5IIIa-5IIIe固体还能表现出良好的荧光稳定性,通过调节溶液体系中的含水量,发现化合物5IIIe还具有明显的聚集诱导发光特性(AIE)。同时,该类席夫碱化合物还能用于检测溶液以及植物组织内的锌离子。(5)以异长叶烷酮为起始物,与吡啶-3-甲醛进行缩合反应,合成7-(吡啶-3?-基-亚甲基)异长叶烷酮(6I),再与盐酸胍反应,得到6,6,10,10-四甲基-4-(吡啶-4?-基)-5,7,8,9,10,10a-六氢-6H-6a,9-桥亚甲基苯并-2-喹唑啉胺(6II),进而与2-羟基-1-萘醛进行缩合反应,合成了1-(((6,6,10,10-四甲基-4-(吡啶-4?-基)-5,7,8,9,10,10-六氢-6H-6,9-桥亚甲基苯并[h]-2-喹啉基)亚胺基)甲基)萘-2-酚(6III)。化合物6III只有遇到Zn2+后才能发出强烈的绿色荧光,可以作为专一检测Zn2+的荧光探针,且增强的荧光强度(F497 nm)与Zn2+浓度(0-9.5μM)之间呈良好的线性关系,检测限可达5.12×10-99 M。而且,通过密度泛函理论计算(DFT)合理的解释了化合物6III对Zn2+的光谱响应行为。同时,化合物6III还可以用于小鼠体内Zn2+离子的荧光成像。(6)以异长叶烷酮为原料,在叔丁醇钾催化下,与对二乙氨基苯甲醛反应生成7-(4?-二甲氨基)苯亚甲基异长叶烷酮(7I),再与盐酸胍环化生成4-(4?-二甲氨基)苯基-6,6,10,10-四甲基-6,7,8,9,10,10a-六氢-5H-6a,9-桥亚甲基苯并喹唑啉-2-胺(7II),最后与2-羟基-1-萘醛反应得到了新的席夫碱衍生物1-(((6,6,10,10-四甲基-4-(4?-二甲氨基)-5,7,8,9,10,10-六氢-6H-6,9-桥亚甲基苯并[h]-2-喹啉基)亚胺基)甲基)萘-2-酚(7III)。化合物7III是一种优良的检测ClO-的荧光探针,并能发出强烈的蓝色荧光。在荧光滴定实验中,化合物7III的荧光强度(F435nm)与ClO-浓度(0-40μM)之间存在良好的线性关系,检测限为5.86×10-99 M。同时,采用红外光谱、高分辨质谱和密度泛函理论计算等多种手段详尽的阐明了化合物7III对ClO-的荧光识别行为。基于较低的细胞毒性和良好的细胞膜渗透性,化合物7III还实现了对HeLa细胞和RAW264.7细胞内ClO-的荧光成像。(7)在碱性催化下,以樟脑为原料,分别与水杨醛、间羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛进行反应,得到3-(2?-羟基苯亚甲基)-1,7,7-三甲基双环[2.1.1]庚-2-酮(8Ia)、3-(3?-羟基苯亚甲基)-1,7,7-三甲基双环[2.1.1]庚-2-酮(8Ib)和3-(4?-羟基苯亚甲基)-1,7,7-三甲基双环[2.1.1]庚-2-酮(8Ic),再与盐酸胍进行环化反应,得到了4-(2?-羟基苯基)-8,9,9-三甲基-5,6,7,8-四氢-5,8-桥亚甲基喹唑啉-2-胺(8IIa)、4-(3?-羟基苯基)-8,9,9-三甲基-5,6,7,8-四氢-5,8-桥亚甲基喹唑啉-2-胺(8IIb)和4-(4?-羟基苯基)-8,9,9-三甲基-5,6,7,8-四氢-5,8-桥亚甲基喹唑啉-2-胺(8IIc)。化合物8IIa-8IIc都可以作为比色型和比率型荧光探针,不仅对ClO-表现出极佳的选择性,还可用于定量检测溶液中ClO-的浓度。化合物8IIa的荧光强度(F489 nm)与ClO-浓度(10-50μM)之间具有线性增强关系,检测限为5.16×10-99 M。化合物8IIb的荧光强度(F547 nm)与ClO-浓度(20-50μM)也存在极好的线性,检测限为6.85×10-9M。化合物8IIc的荧光强度(F435 nm)与ClO-浓度(0-50μM)之间也呈现出良好的线性关系,检测限低至3.55×10-99 M。经实验证明,化合物8IIa-8IIc还可以实现对HeLa细胞中的外源性ClO-和RAW264.7细胞中ClO-的荧光成像。
张鹏[9](2019)在《纤维素及其衍生物手性固定相的制备研究》文中提出手性是自然界的本质属性之一,手性化合物的两种构型通常表现出不同的药理学和毒理学作用,因此,手性化合物的拆分对现代制药和化学工业具有重要的意义。色谱柱作为高效液相色谱的核心,其填料起到至关重要的作用。论文主要包括如下几个方面:(1)合成了纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)作为手性识别材料,并涂敷于硅胶表面,制备了六种手性固定相色谱柱,考察了其对16种手性样品的拆分能力。实验结果表明:这六种手性固定相都对外消旋体表现出较好拆分能力,具有互补性,最后,考察了色谱条件对拆分性能的影响。(2)合成了纤维素-2,3-二(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)作为手性识别剂,同样涂敷于硅胶表面,制备了六种手性色谱柱,并研究了其对外消旋体的拆分能力。这六种色谱柱对外消旋体的拆分能力弱与衍生化的纤维素色谱柱。(3)采用非衍生纤维素作为手性选择剂,涂覆于大孔氨丙基硅胶表面,考察了其对手性化合物的拆分性能,并与衍生化的纤维素色谱柱进行了比较。实验结果表明:非衍生纤维素所制备的手性固定相对外消旋体的拆分能力较弱,总体分离性能低于纤维素衍生物所制备的色谱柱,但对部分具体样品的拆分也有自己的优势。
郭宪厚[10](2019)在《陕西中低温煤焦油的分离与分析》文中进行了进一步梳理中低温煤焦油是生产“半焦”的主要副产品。从中低温煤焦油中分离出的有机化学品,尤其是缩合芳香族化合物具有较高的经济价值。从中低温煤焦油中分离尽可能多的缩合芳香族化合物纯品是煤焦化产品高值化利用需要开发的关键技术。本文通过两种路径对陕西中低温煤焦油(M/LTCTSX)进行分离,第一种路径通过分级萃取、中压制备色谱分离和柱层析分离,对M/LTCTSX的族组分定向分离并进一步精细分离出部分有机化合物纯品。以多种离子源的高分辨率质谱重点关注由于受到传统分析方法限制而被忽略的有机组分,在分子水平上更为全面地揭示中低温煤焦油中化合物的组成分布。第二种路径通过溶剂萃取定向分离M/LTCTSX的族组分,借助高斯计算分析了溶剂萃取中的氢键作用。以石油醚,甲醇分级萃取M/LTCTSX,并用FTIR和GC/MS分析各级萃取物。石油醚萃取的总收率为83.7%,甲醇为8.7%。石油醚萃取物以烃类化合物为主,含量达到60.41%,甲醇萃取物以含杂原子化合物为主,含量达91.93%。利用GC×GC/TOF-MS和ESI Orbitrap MS分析M/LTCTSX的甲醇直接萃取物,GC×GC/TOF-MS可测物以芳香族化合物为主,包括芳烃、酚类、芳酮、呋喃、芳酸、芳醇、芳脂、吡啶和喹啉,其中芳烃类化合物的含量最高,在含杂原子的芳香族化合物中,含氧化合物含量最高,在含氧化合物中又以酚类化合物含量最高。芳环主要为苯环、茚环、茚满环、萘环、芴环、蒽菲环和芘环等,缩合方式主要为渺位缩合,迫位缩合,联苯缩合。通过分析正构烷烃、支链烷烃、烯烃和环烷烃等化合物的分布,分析了产油原料煤的成煤过程,水生植物蜡对该煤有机质的形成占了重要的贡献,这是因为较低的热解温度使煤中许多结构特殊的化合物得以保留在M/LTCTSX中。ESI Orbitrap MS在M/LTCTSX中检测到上千种含杂原子有机化合物,主要为缩合芳香族化合物,主要分析了缩合芳香族化合物的缩合程度(缩合的环数)、芳环中杂原子的种类(氮、氧和硫等)和存在形态以及在芳环上的位置。利用FTIR、XPS和TGA等探索中低温煤焦油甲醇不溶物中有机质的结构特征。以石油醚、不同配比的石油醚与乙酸乙酯混合液、乙酸乙酯为洗脱剂,在紫外在线检测器的辅助下,使用中压制备色谱将M/LTCTSX的族组分定向分离为脂肪烃、芳烃、含氧有机化合物和含氮有机化合物。以甲苯为助剂,通过APPI-TOMMS分析了芳烃组分,以ESI Orbitrap MS和ESI Orbitrap MS源内诱导碰撞解离分析了含氧有机化合物、含氮有机化合物组分以及氮氧原子在芳环上的位置。对芳烃和含氧有机化合物两个族组分进一步分离,并精细分离出部分有机化合物纯品。芳烃组分通过以C18为填料,水和乙腈为反向洗脱剂的中压制备色谱进行二级分离。以石油醚、乙酸乙酯、甲醇为洗脱剂,以硅胶为填料,通过柱层析进行三级,四级分离得到甲苯、茚、萘、甲基萘、菲和惹烯等有机化合物纯品。含氧有机化合物组分通过以石油醚、二氯甲烷为洗脱剂,以碱性氧化铝为填料,中压制备色谱进行二级分离,通过以石油醚、二氯甲烷为洗脱剂,以碱性氧化铝为填料的层析柱进行三级,四级分离得苯酚、邻甲酚和萘酚等有机化合物纯品。通过溶剂萃取分离M/LTCTSX,利用课题组自行设计的溶剂萃取分离中小试装置成功分离出中性油,极性油,沥青质。用甲醇…苯酚(MP)、甲醇…萘酚(MN)、甲醇…苯并呋喃(MF)、甲醇…环戊酮(MK)、甲醇…苯甲酸(MB)和甲醇…丁酸甲酯(MM)体系通过高斯计算来考察溶剂萃取中有关的氢键作用。
二、5,6,7,8-四氢-2-萘酚的合成研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、5,6,7,8-四氢-2-萘酚的合成研究(论文提纲范文)
(2)亚胺类COFs材料的合成及其在电化学传感中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 共价有机框架材料概述 |
1.1.1 共价有机框架材料(COFs)的设计原理 |
1.1.2 COFs的合成方法 |
1.1.3 COFs的应用 |
1.1.4 COFs的发展前景与展望 |
1.2 电化学传感器概述 |
1.2.1 电化学传感器的分类 |
1.2.2 电化学传感器的应用 |
1.3 研究背景及意义 |
第二章 共价有机框架/MWCNT-NH_2/Au NPs/GCE的制备及对多巴胺和尿酸的同时检测 |
2.1 引言 |
2.2 实验过程 |
2.2.1 实验仪器及药品 |
2.2.2 材料合成 |
2.2.3 COF-NH_2-MWCNT/Au/GCE复合电极的制备 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 材料的物理表征 |
2.3.2 修饰电极的电化学性能 |
2.3.3 实验条件优化 |
2.3.4 计时库仑法 |
2.3.5 修饰电极对DA和UA的单独及同时测定 |
2.3.6 修饰电极的重复性,重现性,稳定性和抗干扰性 |
2.3.7 实际样品分析 |
2.4 本章小结 |
第三章 COF/3D NCNF-T/Au NPs/GCE修饰电极的制备及对对乙酰氨基苯酚和对氨基苯酚的同时检测 |
3.1 引言 |
3.2 实验过程 |
3.2.1 实验仪器及试剂 |
3.2.2 材料的合成与制备 |
3.2.3 COF/3D NCNF-T/Au NPs/GCE修饰电极的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 材料的物理表征 |
3.3.2 修饰电极的电化学性能 |
3.3.3 实验条件优化 |
3.3.4 循环伏安法 |
3.3.5 ACOP和4-AP的单独和同时测定 |
3.3.6 修饰电极的重复性,重现性,稳定性和抗干扰性 |
3.3.7 实际样品分析 |
3.4 本章小结 |
第四章 基于共价有机框架材料和Au NPs的高灵敏电化学传感平台的构建及对茶碱和咖啡因的同时测定 |
4.1 引言 |
4.2 实验过程 |
4.2.1 实验仪器及药品 |
4.2.2 DP-Py COF的制备 |
4.2.3 DP-Py COF/Au NPs/GCE复合电极的制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 材料的形态和结构表征 |
4.3.2 修饰电极的电化学性能 |
4.3.3 实验条件优化 |
4.3.4 TP和CAF的单独和同时测定 |
4.3.5 修饰电极的重复性、重现性、稳定性和抗干扰性 |
4.3.6 实际样品分析 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
硕士期间发表的科研成果 |
致谢 |
(3)芳香多环区域特异C-H氧化反应及天然多环酚化合物全合成研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
缩写词 |
前言 |
第一章 天然多环酚类化合物的研究进展 |
1 天然多环酚类化合物及活性研究 |
1.1 棉酚 |
1.2 萘黄酮 |
1.3 萘醌及多环醌 |
2 天然多酚化合物的合成研究 |
2.1 棉酚及其衍生物合成研究 |
2.2 萘黄酮类化合物合成研究 |
2.3 萘醌的合成策略 |
第二章 设计思路与研究目的 |
第三章 导向基团介导下萘环ortho-位乙酰化反应 |
1 课题背景 |
2 课题设计 |
3 ortho-位乙酰化反应条件筛选 |
4 底物适应性考察 |
5 反应机理研究 |
第四章 导向基团介导下萘环peri-位羟基化反应 |
1 研究背景 |
2 课题设计 |
3 peri-位氧化反应条件筛选 |
4 底物适应性研究 |
5 反应机理研究 |
第五章 天然多环酚类化合物的合成 |
1 棉酚及其衍生物的全合成研究 |
1.1 逆合成分析 |
1.2 合成路线 |
2 β-萘黄酮的全合成研究 |
3 Daldiquinone的全合成研究 |
第六章 实验部分 |
1 ortho-位乙酰化反应实验操作与数据 |
1.1 ortho-位乙酰化反应实验操作 |
1.2 ortho-位乙酰化反应实验数据 |
2 peri-位羟基化反应实验操作与数据 |
2.1 peri-羟基化反应实验操作 |
2.2 peri-羟基化反应实验数据 |
3 半棉酚及其衍生物的合成 |
3.1 半棉酚衍生物的合成 |
3.2 半棉酚的合成 |
4 β-萘黄酮的合成 |
5 Daldiquinone的合成 |
第七章 全文总结 |
1 结论 |
2 需进一步研究的问题 |
参考文献 |
附录—部分化合物图谱 |
攻读博士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(4)俄矿次烟煤中有机质的组成分析及催化加氢转化(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 课题背景 |
1.2 国内外研究现状 |
1.3 煤结构的研究进展 |
1.4 煤直接液化的研究进展 |
1.5 煤直接液化催化剂研究进展 |
1.6 研究意义与内容 |
2 实验部分 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 煤样的预处理 |
2.3 实验方法与步骤 |
2.4 样品的分析与表征 |
3 ESBC中有机质组成结构分析 |
3.1 SEM表征 |
3.2 固体~(13)C NMR表征 |
3.3 XRPES表征 |
3.4 TGA表征 |
3.5 FTIRS表征 |
3.6 CPP–GC/MS分析 |
3.7 本章小结 |
4 催化剂的表征 |
4.1 催化剂的活性检测 |
4.2 Ni_2P催化剂的表征 |
4.3 Ni Co P催化剂的表征 |
4.4 本章小结 |
5 催化剂的评价 |
5.1 Ni_2P的评价 |
5.2 NiC oP的评价 |
5.3 本章小结 |
6 ESBC的催化加氢转化 |
6.1 产物收率 |
6.2 SP_1和SP_2的组成结构特征 |
6.3 SP_3和SP_4的组成结构特征 |
6.4 ESBC的 CHC机理 |
6.5 本章小结 |
7 结论与创新点 |
7.1 结论 |
7.2 创新点 |
7.3 展望 |
参考文献 |
附录 |
作者简历 |
学位论文数据集 |
(5)PS@Rh功能微球的可控合成与催化性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 纳米材料概述 |
1.2 贵金属纳米粒子在催化领域中的应用 |
1.2.1 贵金属纳米粒子的概述 |
1.2.2 纳米技术对贵金属纳米催化的影响 |
1.2.2.1 金属纳米颗粒催化的形状效应 |
1.2.2.2 金属纳米颗粒催化的结构效应 |
1.2.3 贵金属纳米颗粒在催化领域的发展 |
1.2.3.1 手性催化 |
1.2.3.2 金属与载体的相互作用 |
1.3 负载型催化剂的制备及应用 |
1.3.1 碳纳米管为载体的负载型催化剂 |
1.3.2 石墨烯为载体的纳米颗粒催化剂 |
1.3.3 以MOF结构为载体的纳米催化剂 |
1.4 金属对羰基的不对称氢化 |
1.4.1 Ir和Ru贵金属对酮羰基的不对称氢化 |
1.4.2 Rh贵金属催化剂对酮的不对称氢化 |
1.4.2.1 氮基配体 |
1.4.2.2 膦基配体 |
1.4.2.3 N-杂环碳基配体 |
1.4.2.4 基于杂原子的混合配体 |
1.4.3 其他金属催化剂对羰基的的不对称氢化 |
1.5 联-2-萘酚的概述 |
1.5.1 催化不对称加氢反应 |
1.5.2 手性传感器 |
1.5.3 联-2-萘酚衍生的应用 |
1.5.4 H_8-联奈的合成 |
1.6 选课的目的及意义 |
第二章 PS@Rh功能微球的制备与表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.3 实验内容 |
2.3.1 PS-CHO功能微球制备 |
2.3.2 PS-CHO功能微球的提纯 |
2.3.3 PS@Rh纳米微球的制备 |
2.3.4 PS@Rh微球的纯化 |
2.4 性能测试与表征 |
2.5 结果与讨论 |
2.5.1 PS-CHO功能微球表征 |
2.5.1.1 PS功能微球红外表征 |
2.5.1.2 PS功能微球XRD表征 |
2.5.1.3 PS微球TEM和SEM表征 |
2.5.2 PS@Rh功能微球的表征 |
2.5.2.1 PS@Rh微球TEM表征 |
2.5.2.2 PS@Rh微球SEM表征 |
2.5.2.3 PS@Rh微球的Mapping表征 |
2.5.2.4 PS@Rh微球的HRTEM表征 |
2.5.2.5 PS@Rh微球的XRD表征 |
2.5.2.6 PS@Rh微球的XPS表征 |
2.5.2.7 PS@Rh微球的热重表征 |
2.5.3 PS@Rh微球合成条件探究 |
2.5.3.1 不同pH下Rh纳米粒子负载情况 |
2.5.3.2 分散剂PVP用量的影响 |
2.5.3.3 mRh(Cl)3:mPS比值的影响 |
2.5.3.4 反应溶剂的影响 |
2.5.3.5 反应温度的影响 |
2.6 本章小结 |
第三章 PS@Rh功能微球催化还原酮羰基 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.3 实验内容 |
3.3.1 以氢气发生器进行安息香催化加氢 |
3.3.2 锌粒和稀盐酸进行催化加氢 |
3.4 性能测试与表征 |
3.5 结果与讨论 |
3.5.1 安息香热分析表征 |
3.5.2 安息香核磁表征 |
3.5.3 安息香标准曲线的绘制 |
3.5.4 以氢气发生器为氢源PS@Rh微球催化效率研究 |
3.5.5 以锌粒制氢的PS@Rh功能微球催化效率研究 |
3.5.5.1 反应条件的优化 |
3.5.5.2 不同金属制氢对反应结果的影响 |
3.5.6 PS@Rh纳米微球对苯环的催化还原 |
3.5.7 PS@Rh功能微球重复催化实验 |
3.6 本章小结 |
第四章 PS@Rh功能微球催化联萘酚非取代苯环氢化 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.3 实验内容 |
4.3.1 S-1,1'-联-2-萘酚标准曲线的绘制 |
4.3.2 S-1,1'-联-2-萘酚催化加氢反皮 |
4.4 性能测试与表征 |
4.5 结果与讨论 |
4.5.1 联-2-萘酚热分析表征 |
4.5.2 联-2-萘酚核磁表征 |
4.5.3 联-2-萘酚标准曲线绘制 |
4.5.4 萘酚催化实验条件优化 |
4.5.4.1 反应溶剂的选择 |
4.5.4.2 反应温度和反应压力的优化 |
4.5.4.3 反应时间对S-1,1'-联-2-萘酚转化率的影响 |
4.5.5 PS@Rh纳米微球与其他催化剂的对比 |
4.6 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
(6)多级孔分子筛催化转化煤热解气态焦油富产轻质芳烃的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 选题背景及意义 |
1.2 煤焦油的性质及分离 |
1.2.1 煤焦油的性质 |
1.2.2 煤焦油的分离和利用 |
1.3 煤焦油提质的途径 |
1.3.1 煤的临氢热解 |
1.3.2 煤热解气态焦油催化改质 |
1.4 多级孔分子筛的制备 |
1.4.1 后改性法制备多级孔分子筛 |
1.4.2 模板法合成多级孔分子筛 |
1.5 煤焦油沥青制备高附加值碳材料 |
1.5.1 煤焦油沥青制备活性炭 |
1.5.2 煤焦油沥青制备针状焦 |
1.5.3 煤焦油沥青制备泡沫碳 |
1.6 本文研究内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验原料及试剂 |
2.1.1 实验煤样 |
2.1.2 实验所用催化剂 |
2.1.3 实验所用试剂 |
2.2 实验装置 |
2.2.1 微波水热反应装置 |
2.2.2 快速热裂解仪 |
2.2.3 气相色谱质谱联用仪 |
2.2.4 中压制备色谱 |
2.3 样品的表征与分析 |
2.3.1 热重分析 |
2.3.2 X射线衍射表征 |
2.3.3 红外光谱表征 |
2.3.4 核磁共振表征 |
2.3.5 扫描电子显微镜表征 |
2.3.6 透射电子显微镜表征 |
2.3.7 氮吸附表征 |
2.3.8 NH_3-TPD表征 |
2.3.9 有机元素分析 |
2.3.10 模拟蒸馏分析 |
第三章 Y型分子筛的孔结构对煤热解生成轻质芳烃的影响 |
3.1 引言 |
3.2 煤的结构特性及其热分解行为 |
3.2.1 煤的碳结构类型分析 |
3.2.2 煤的热分解行为分析 |
3.2.3 煤热解焦油中BTEXN的产率和分布 |
3.3 模板法合成多级孔Y型分子筛及其对煤焦油的催化改质 |
3.3.1 实验部分 |
3.3.2 多级孔Y型分子筛的晶体结构和骨架振动特性 |
3.3.3 多级孔Y型分子筛的形貌分析 |
3.3.4 多级孔Y型分子筛的孔结构分析 |
3.3.5 多级孔Y型分子筛的酸性分析 |
3.3.6 多级孔Y型分子筛的骨架结构分析 |
3.3.7 多级孔Y型分子筛对煤热解气态焦油的催化改质 |
3.4 后改性法制备多级孔Y型分子筛及其对煤焦油的催化改质 |
3.4.1 实验部分 |
3.4.2 孔结构改性Y型分子筛的晶体结构和骨架振动特性 |
3.4.3 孔结构改性Y型分子筛的形貌分析 |
3.4.4 孔结构改性Y型分子筛的孔结构分析 |
3.4.5 孔结构改性Y型分子筛的酸性分析 |
3.4.6 孔结构改性Y型分子筛对煤热解气态焦油的催化改质 |
3.5 本章小结 |
第四章 ZSM-5分子筛的孔结构对煤热解生成轻质芳烃的影响 |
4.1 引言 |
4.2 模板法合成多级孔ZSM-5分子筛及其对煤焦油的催化改质 |
4.2.1 实验部分 |
4.2.2 多级孔ZSM-5分子筛的晶体结构和骨架振动特性 |
4.2.3 多级孔ZSM-5分子筛的形貌分析 |
4.2.4 多级孔ZSM-5分子筛的孔结构分析 |
4.2.5 多级孔ZSM-5分子筛的酸性分析 |
4.2.6 多级孔ZSM-5分子筛的骨架结构分析 |
4.2.7 多级孔ZSM-5分子筛对煤热解气态焦油的催化改质 |
4.3 后改性法制备多级孔ZSM-5分子筛及其对煤焦油的催化改质 |
4.3.1 实验部分 |
4.3.2 孔结构改性ZSM-5分子筛的晶体结构和骨架振动特性 |
4.3.3 孔结构改性ZSM-5分子筛的形貌分析 |
4.3.4 孔结构改性ZSM-5分子筛的孔结构分析 |
4.3.5 孔结构改性ZSM-5分子筛的酸性分析 |
4.3.6 孔结构改性ZSM-5分子筛对煤热解气态焦油的催化改质 |
4.4 本章小结 |
第五章 煤焦油催化改质生成轻质芳烃的过程机制 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 煤焦油族组分分离 |
5.2.2 煤焦油馏分分离 |
5.3 煤焦油族组分的分离与分析 |
5.3.1 煤焦油族组分的GC/MS分析 |
5.3.2 煤焦油族组分的元素分析 |
5.3.3 煤焦油族组分的官能团分析 |
5.3.4 煤焦油族组分的模拟蒸馏分析 |
5.3.5 煤焦油族组分的催化热转化行为 |
5.3.6 煤焦油族组分催化转化过程中的交互作用 |
5.4 煤焦油馏分的分离与分析 |
5.4.1 煤焦油馏分的组成分析 |
5.4.2 煤焦油馏分的元素分析 |
5.4.3 煤焦油馏分的官能团分析 |
5.4.4 煤焦油馏分的模拟蒸馏分析 |
5.4.5 煤焦油馏分的催化热转化行为 |
5.5 煤焦油催化改质生成轻质芳烃的过程解析 |
5.6 本章小结 |
第六章 高比表面积煤焦油沥青基碳气凝胶的制备 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 煤焦油沥青的制备 |
6.2.2 碳气凝胶的制备 |
6.2.3 碳气凝胶的活化 |
6.3 煤焦油沥青基碳气凝胶的制备 |
6.3.1 交联剂的选取 |
6.3.2 制备条件的优化 |
6.3.3 煤焦油沥青基碳气凝胶的形成过程 |
6.4 煤焦油沥青基碳气凝胶的活化 |
6.4.1 煤焦油沥青基碳气凝胶的CO_2活化 |
6.4.2 煤焦油沥青基碳气凝胶的KOH活化 |
6.5 本章小结 |
第七章 结论与建议 |
7.1 主要结论 |
7.2 创新点 |
7.3 进一步工作建议 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的科研成果 |
致谢 |
(7)新疆大黄山褐煤的催化解聚及有机质的定向转化(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 课题背景 |
1.2 褐煤结构研究及有机质组成分析 |
1.3 褐煤的综合利用现状 |
1.4 褐煤衍生物的定向转化和利用现状 |
1.5 相关催化剂的开发与应用 |
1.6 研究意义与内容 |
2 实验部分 |
2.1 煤样与试剂 |
2.2 仪器设备 |
2.3 催化剂的制备 |
2.4 DL的催化解聚及有机质的提质 |
2.5 分析与表征 |
2.6 模拟计算 |
3 DL的催化乙醇解及ESPs的定向提质 |
3.1 Ni/M的评价 |
3.2 可溶物和残渣收率 |
3.3 可溶物和氢化油的FTIRS分析 |
3.4 轻质组分和氢化油的GC/MS分析 |
3.5 轻质组分和氢化油的QPEOTMS分析 |
3.6 富烃轻油和富酚轻油的快速富集 |
3.7 本章小结 |
4 DL的两步级联催化解聚及衍生轻质组分的提质 |
4.1 CoMoS_xO_y@C的评价 |
4.2 可溶物和残渣收率 |
4.3 可溶物和氢化油的FTIRS分析 |
4.4 轻质组分和氢化油的GC/MS分析 |
4.5 轻质组分和氢化油的QPEOTMS分析 |
4.6 本章小结 |
5 DL萃取残渣的催化加氢裂解及两种衍生轻质组分的提质 |
5.1 NiFe_2O_4的评价 |
5.2 可溶物和残渣收率 |
5.3 可溶物和氢化油的FTIRS分析 |
5.4 轻质组分和氢化油的GC/MS分析 |
5.5 轻质组分和氢化油的QPEOTMS分析 |
5.6 本章小结 |
6 三种DL衍生重质组分的组成和结构特征 |
6.1 收率和元素分析 |
6.2 微观结构特征 |
6.3 FTIRS分析 |
6.4 TGA分析 |
6.5 重质组分的闪速热解 |
6.6 重质组分的QPEOTMS分析 |
6.7 AP_(CE)的RICO |
6.8 本章小结 |
7 DL及其四种衍生残渣的结构差异 |
7.1 收率和元素分析 |
7.2 微观结构特征 |
7.3 XRPES分析 |
7.4 FTIRS分析 |
7.5 TGA分析 |
7.6 DL和衍生残渣的闪速热解 |
7.7 本章小结 |
8 催化加氢裂解、乙醇解和CHC机理——基于DFT计算 |
8.1 褐煤相关模型化合物的BDE计算 |
8.2 褐煤相关模型化合物的Mulliken电荷计算 |
8.3 CHC反应的焓变计算 |
8.4 催化加氢裂解/乙醇解的过渡态计算 |
8.5 本章小结 |
9 结论与创新点 |
9.1 结论 |
9.2 创新点 |
9.3 展望 |
参考文献 |
附录 |
作者简历 |
学位论文数据集 |
(8)异长叶烷酮基和樟脑基有机荧光探针的合成及性能研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 松节油 |
1.2 异长叶烷酮 |
1.2.1 异长叶烷酮的合成 |
1.2.2 异长叶烷酮衍生物的研究进展 |
1.3 樟脑 |
1.3.1 樟脑的天然来源 |
1.3.2 樟脑的合成 |
1.3.3 樟脑衍生物的研究进展 |
1.4 有机荧光材料 |
1.4.1 有机固体荧光材料 |
1.4.2 有机小分子荧光探针 |
1.4.3 荧光酸碱指示剂 |
1.4.4 生物荧光成像 |
1.4.5 吡唑类有机荧光化合物的研究进展 |
1.4.6 嘧啶类荧光材料的研究进展 |
1.4.7 席夫碱类荧光材料的研究进展 |
1.4.8 基于天然产物的荧光材料的研究进展 |
1.5 本论文的目的意义及研究内容 |
1.5.1 研究意义 |
1.5.2 研究内容 |
1.5.3 论文特色与创新之处 |
第二章 异长叶烷酮基荧光猝灭型铜离子探针的合成及应用研究 |
2.1 设计思路 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要试剂与仪器 |
2.2.2 化合物2Ⅱ的合成 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 晶体结构表征 |
2.3.2 不同金属离子的影响 |
2.3.3 不同Cu~(2+)离子浓度的影响 |
2.3.4 作用机制与性能对比 |
2.3.5 不同条件对荧光检测性能的影响 |
2.3.6 热稳定性 |
2.3.7 滤纸检测金属离子 |
2.3.8 理论计算 |
2.3.9 体内荧光成像 |
2.4 小结 |
第三章 异长叶烷酮基D-π-A型荧光酸碱指示剂的合成及应用研究 |
3.1 设计思路 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要试剂与仪器 |
3.2.2 化合物3Ⅱa和3Ⅱb的合成过程 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 溶剂对荧光性能的影响 |
3.3.2 理论计算 |
3.3.3 pH识别性能 |
3.3.4 传感机理 |
3.3.5 光稳定性和可逆性 |
3.3.6 选择性 |
3.3.7 应用性研究 |
3.4 小结 |
第四章 异长叶烷酮基三氟化硼荧光探针的合成及应用研究 |
4.1 设计思路 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要试剂与仪器 |
4.2.2 光谱测定 |
4.2.3 化合物4Ⅱa和4Ⅱb的合成 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 对BF_3 的光谱响应 |
4.3.2 灵敏性研究 |
4.3.3 选择性研究 |
4.3.4 反应时间和化学计量比 |
4.3.5 可逆性研究 |
4.3.6 分子逻辑门 |
4.3.7 识别机制和理论计算 |
4.3.8 对市售BF_3 络合物中BF_3 浓度的检测 |
4.3.9 BF_3 气体的检测 |
4.4 小结 |
第五章 具有AIE效应的异长叶烷酮基荧光分子的合成及应用研究 |
5.1 设计思路 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 主要试剂与仪器 |
5.2.2 化合物5Ⅲa-5Ⅲe的合成路线 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 化合物5Ⅲa-5Ⅲe的固体荧光特性 |
5.3.2 化合物5Ⅲa-5Ⅲe的液体荧光特性 |
5.3.3 热稳定性 |
5.3.4 理论计算 |
5.3.5 植物细胞荧光成像 |
5.4 小结 |
第六章 异长叶烷酮基荧光增强型锌离子探针的合成及应用研究 |
6.1 设计思路 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 主要试剂与仪器 |
6.2.2 化合物6Ⅲ的合成路线 |
6.2.3 活体小鼠内的荧光成像 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 对金属离子的选择性 |
6.3.2 对Zn~(2+)离子检测的灵敏性 |
6.3.3 化合物6Ⅲ和 Zn~(2+)的作用机制 |
6.3.4 响应时间、pH和 EDTA对 Zn~(2+)检测的影响 |
6.3.5 与其他Zn~(2+)荧光探针的性能比较 |
6.3.6 试纸检测Zn~(2+)浓度 |
6.3.7 理论计算 |
6.3.8 小鼠体内Zn~(2+)的生物成像 |
6.4 小结 |
第七章 异长叶烷酮基荧光增强型次氯酸探针的合成及应用研究 |
7.1 设计思路 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 主要试剂与仪器 |
7.2.2 化合物7Ⅲ的合成路线 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 化合物7Ⅲ的荧光特性 |
7.3.2 化合物7Ⅲ对 ClO~-的灵敏性 |
7.3.3 化合物7Ⅲ对不同分析物的选择性 |
7.3.4 响应时间 |
7.3.5 pH值的影响 |
7.3.6 传感机制 |
7.3.7 实用性研究 |
7.3.8 细胞成像 |
7.4 小结 |
第八章 樟脑基荧光比率型次氯酸探针的合成及应用研究 |
8.1 设计思路 |
8.2 实验部分 |
8.2.1 主要试剂与仪器 |
8.2.2 光谱测定 |
8.2.3 荧光量子产率测定 |
8.2.4 荧光寿命测定 |
8.2.5 细胞毒性 |
8.2.6 细胞成像 |
8.2.7 化合物8Ⅱa-8Ⅱc的合成过程 |
8.3 结果与讨论 |
8.3.1 晶体结构表征 |
8.3.2 光谱响应性质 |
8.3.3 灵敏性研究 |
8.3.4 选择性及抗干扰性研究 |
8.3.5 最佳实验条件研究 |
8.3.6 荧光识别机制 |
8.3.7 应用性研究 |
8.3.8 细胞成像 |
8.4 小结 |
第九章 结论与展望 |
9.1 结论 |
9.2 展望 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
参考文献 |
附录 |
(9)纤维素及其衍生物手性固定相的制备研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 手性及手性拆分 |
1.1.1 手性的认识 |
1.1.2 手性分离的目的及意义 |
1.1.3 手性拆分方法 |
1.2 高效液相色谱手性分离 |
1.2.1 高效液相色谱简介 |
1.2.2 高效液相色谱分离类型 |
1.2.3 高效液相色谱手性固定相种类 |
1.3 多糖及其衍生物在液相色谱中的应用 |
1.3.1 多糖及其衍生物 |
1.3.2 多糖类手性固定相的制备方法 |
1.3.3 多糖类手性固定相的拆分机理 |
1.4 本论文的主要工作与意义 |
第2章 纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂覆于不同硅胶材料作为高效液相色谱固定相研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的合成 |
2.2.3 纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相及色谱柱的制备 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 表征 |
2.3.2 CDMPC涂覆于六种色谱基质材料对手性样品的分离性能研究 |
2.4 本章小结 |
第3章 纤维素-2,3-二(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂覆于不同硅胶材料作为高效液相色谱固定相研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 纤维素-2,3-二(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的合成 |
3.2.3 纤维素-2,3-二(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相及色谱柱的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 纤维素-2,3-二(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)及手性固定相的表征 |
3.3.2 纤维素-2,3-二(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂覆于六种色谱基质材料对外消旋化合物分离性能研究 |
3.3.3 色谱条件对六种色谱柱分离外消旋化合物的影响 |
3.3.4 色谱柱的重现性 |
3.4 本章小结 |
第4章 纤维素涂覆于大孔硅胶材料作为高效液相色谱固定相研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂 |
4.2.2 纤维素手性固定相及色谱柱的制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 纤维素手性固定相的表征 |
4.3.2 纤维素手性固定相色谱柱对外消旋化合物分离性能研究 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文和科研成果 |
致谢 |
(10)陕西中低温煤焦油的分离与分析(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 课题背景 |
1.2 煤焦油的研究进展 |
1.3 煤焦油的分离手段 |
1.4 煤焦油的分析手段 |
1.5 中低温煤焦油的加工利用现状 |
1.6 煤焦油沥青 |
1.7 理论计算在科学研究中的应用 |
1.8 课题的研究内容及意义 |
2 实验部分 |
2.1 样品分析 |
2.2 仪器与试剂 |
2.3 实验方法与步骤 |
2.4 样品的分析与表征 |
3 M/LTCT_(sx)的分级萃取与分析 |
3.1 M/LTCT_(sx)的分级萃取 |
3.2 M/LCT_(SX)的甲醇直接萃取物的质谱分析 |
3.3 甲醇不溶物的分析 |
3.4 本章小结 |
4 M/LTCT_(SX)族组分的分离与分析 |
4.1 脂肪烃的分离与分析 |
4.2 芳烃的分离与分析 |
4.3 含氧有机化合物的分离与分析 |
4.4 含氮有机化合物的分离与分析 |
4.5 本章小结 |
5 芳烃和OCOCS组分的精细分离 |
5.1 芳烃组分的分离 |
5.2 芳烃组分的反向洗脱分离 |
5.3 芳烃的连续多级柱层析 |
5.4 OCOCs组分的分离 |
5.5 OCOCs的连续柱层析 |
5.6 小结 |
6 M/LTCT_(SX)的溶剂萃取分离 |
6.1 中性油的分离 |
6.2 脂肪烃与芳烃的分离 |
6.3 极性油与沥青质的分离 |
6.4 溶剂萃取中有关氢键作用的高斯计算 |
6.5 溶剂萃取装置 |
6.6 本章小结 |
7 结论与创新点 |
7.1 结论 |
7.2 创新点 |
7.3 展望 |
参考文献 |
附录 |
作者简历 |
学位论文数据集 |
四、5,6,7,8-四氢-2-萘酚的合成研究(论文参考文献)
- [1]广玉兰功能性成分分析和资源化利用基础研究[D]. 刘雪. 河南农业大学, 2021
- [2]亚胺类COFs材料的合成及其在电化学传感中的应用[D]. 关琪霞. 西北师范大学, 2021(12)
- [3]芳香多环区域特异C-H氧化反应及天然多环酚化合物全合成研究[D]. 蒋静. 南京中医药大学, 2021(01)
- [4]俄矿次烟煤中有机质的组成分析及催化加氢转化[D]. 张洋洋. 中国矿业大学, 2020
- [5]PS@Rh功能微球的可控合成与催化性能研究[D]. 刘如一. 扬州大学, 2020(01)
- [6]多级孔分子筛催化转化煤热解气态焦油富产轻质芳烃的研究[D]. 吕鹏. 太原理工大学, 2020
- [7]新疆大黄山褐煤的催化解聚及有机质的定向转化[D]. 刘光辉. 中国矿业大学, 2020
- [8]异长叶烷酮基和樟脑基有机荧光探针的合成及性能研究[D]. 王忠龙. 南京林业大学, 2019(07)
- [9]纤维素及其衍生物手性固定相的制备研究[D]. 张鹏. 云南师范大学, 2019(01)
- [10]陕西中低温煤焦油的分离与分析[D]. 郭宪厚. 中国矿业大学, 2019(09)