一、石墨炉原子吸收光谱法测定轻质油中痕量砷时样品前处理方法的探讨（论文文献综述）
马树侠[1]（2021）在《石油及石油产品中金属元素测定的探讨》文中指出以石油及石油产品中的金属元素为研究对象,对油品前处理方法和测定方法的适用范围、优缺点等进行了论述,针对不同油品金属元素的测定给出了合适的前处理方法和测定方法,以保证测量结果的准确性。
涂茂文,马宏园[2]（2021）在《石墨炉原子吸收光谱法测定石脑油中痕量铅》文中指出石脑油中铅是加工过程的一种毒物,易使重整催化剂中毒而失活。因此,需要测定石脑油中的铅含量,延长催化剂的使用寿命,具有重要作用。常用的测试方法是采用萃取-还原-反萃取前处理后用原子吸收法来测定,但取样量大（500 g）,测定繁琐,测定时间长。而本文采用有机溶剂直接进样-石墨炉原子吸收光谱法进行石脑油铅含量测定,提高了分析效率,结果准确可靠。
吴俊[3]（2021）在《基于咪唑类离子液体在线分离分析化妆品中禁用成分的应用研究》文中认为化妆品与人类日常生活息息相关,近年来,经常发现在化妆品中含有国家明文规定的禁用物质,伤害人们身体,因此,需要加强对化妆品检测,保护消费者身体健康。化妆品组分复杂,且禁用成分含量较低,测定前往往需要对样品进行分离富集。在线分离富集由于自动化执行样品前处理步骤,处理速度快,样品通量大,损失少,已成为样品前处理技术发展趋势之一。咪唑类离子液体作为一种绿色溶剂,具有挥发性低、液程范围宽、循环利用性高、可设计性强等优点,将其应用于样品前处理中,已引起研究者广泛关注。本文制备一系列咪唑类离子液体,通过自制在线分离富集接口装置,建立基于咪唑类离子液体在线分离分析化妆品中禁用成分新方法。研究内容包括:1.研制在线萃取接口,结合微量流动比色皿,使用亲水性室温离子液体（1-十四烷基-3-甲基咪唑溴盐）与阴离子表面活性剂（十二烷基硫酸钠）形成双水相萃取体系,联用紫外光谱仪,建立在线分离-紫外光谱法测定化妆品中罗丹明B新方法。罗丹明B被萃取进入离子液体相,实现目标分析物的分离与浓缩。优化了影响萃取的参数,探讨了萃取机理。优化条件下,方法线性范围为0.04-0.55 μg/mL,检测限为2.8 ng/mL。该方法操作方便,能有效缩短样品前处理时间,提升样品通量。将该方法应用于口红、洗发水、眼影中罗丹明B测定,结果满意。2.利用自制在线分离分析接口,通过1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐与蔗糖形成的双水相体系,实现对金属离子Cd2+在线分离-火焰原子吸收分光光度计检测,建立在线分离分析化妆品中Cd2+新方法。研究了 pH值、离子液体用量、蔗糖用量、平衡时间等对萃取的影响。将该方法用于在线分析口红、眼影、洗发水、防晒霜中Cd2+,结果令人满意。3.制备疏水性离子液体,通过自制离子液体液液萃取-石墨炉原子吸收分析接口装置,建立疏水性室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[BMIM][PF6]）在线分离分析化妆品中禁用成分砷形态(砷酸盐/亚砷酸盐（As（Ⅴ）/As（Ⅲ））新方法。在pH为6.0时,As（V）被萃取进入离子液体相,而As（Ⅲ）保留在水相中,从而实现无机形态砷的分离。使用单因素实验优化法和正交实验设计优化法研究影响萃取的多种参数,如pH、[BMIM][PF6]用量、平衡温度、平衡时间、盐影响等。优化实验条件下,As（V）的检测限（3σ）为0.04 ng/mL,相对标准偏差为3.5%（n=9,c=20.00 ng/mL）。萃取过程中无需使用络合剂或分散剂等化学试剂,方法简单,易于操作。用国家标准物质（GBW08666）验证了方法的准确性,并将该方法成功应用于分析口红、洗发水、粉底霜、保湿柔肤水中无机形态砷。4.合成1-十六烷基-3-环糊精基咪唑六氟磷酸盐离子液体,将其填充于固相萃取微柱内,联用自制在线萃取装置,建立在线离子液体固相萃取-紫外光谱法测定RhB新方法。优化条件下,线性范围为0.08-8.7 μg/mL,线性相关系数为0.9991,检出限（S/N=3）为4.7 ng/mL,吸附容量为9.5 mg/g。研究了萃取机理,发现萃取主要是环糊精包合作用和氢键作用的共同作用。最后,将该方法成功应用于分析口红、眼影、洗发水中RhB。5.将制备的聚1-乙烯基-3-戊基咪唑六氟磷酸盐作为固相萃取剂,通过自制萃取装置,建立在线固相萃取-高效液相色谱分析RhB的新方法。用单因素优化和正交实验设计优化实验萃取参数和洗脱参数。研究了萃取机理,发现氢键作用是萃取主要作用。从实验过程绿色化角度考虑,考察了聚离子液体使用后处理方法,并探讨了后处理的无害化过程。最后,将该方法应用于口红、洗发水、眼影中RhB分析,结果令人满意。
郭红巧[4]（2021）在《电感耦合等离子体串联质谱测定高温合金中痕量锗砷磷硫》文中研究说明高温合金因其优良的热强性和高比强度,在航空、航天、发动机等领域得到了广泛应用。硫、磷、砷等有害杂质元素对合金性能影响严重,准确分析其含量对于确保高温合金的性能,具有十分重要的意义。但是高温合金中硫、磷、锗、砷等痕量元素的定量分析过程中,由于溶样造成的损耗和不确定度性,以及测定过程中存在的严重干扰,使得这些痕量元素的准确定量成为高温合金痕量元素分析面临的较为严峻的挑战。本文采用电感耦合等离子体串联质谱对高温合金中锗、砷、硫、磷四种痕量元素的测定方法进行了研究。针对锗的氯化物易挥发的问题,实验采用6m L王水-1 m L氢氟酸微波消解;针对硫与非氧化性酸反应容易生成H2S挥发损失的问题,实验利用王水的氧化性确保样品中硫的稳定转化。为得到最佳的测量灵敏度,对仪器工作参数进行合理优化。对O2流速进行优化后,选择最佳O2流速为0.375m L/min。RF功率1550 W,采样深度8.0 mm,稀释气流速0.15 m L/min。对分析时可能存在的干扰进行了系统的考察,确定了分析同位素,选择103Rh内标进行校正;在He碰撞模式下消除锗测定时的质谱干扰,在MS/MS模式下,利用质量转移消除砷、硫、磷测定时的质谱干扰。方法验证结果表明,各元素校准曲线线性相关系数不小于0.9997,线性关系良好,高温合金中痕量元素锗、砷、硫、磷的方法检出限分别为0.013、0.011、0.075、0.086μg/g,定量限分别为0.41、0.32、0.23、0.26μg/g;空白加标回收试验表明,回收率在96%～109%之间。采用所建立的方法测定高温合金标准物质及实际样品中痕量锗、砷、硫、磷,结果表明:分析周期快速稳定、灵敏度高、检出限低,具有很高的准确度和精密度,较好地解决了高温合金痕量元素分析难题。在此基础上,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和测量不确定度GUM法的评定步骤的要求,以硫元素的测定为例,建立了不确定度评定的数学模型和相对完整合理的评估方案。对不确定度的来源进行解析并量化计算各主要不确定度分量,如测量重复性、样品的称量、标准溶液的配制、校准曲线的拟合、样品空白变动性、样品溶液的定容等,对高温合金中锗、砷、硫、磷四个痕量元素在三个不同含量水平的测量结果进行了量化评定。针对各不确定度分量的量值及其贡献比例,提出了有益于提高检测精密度的改进措施,达到了减小测量结果不确定度的目的。
高明飞[5]（2020）在《石墨炉原子吸收光谱法测定石脑油中砷》文中研究说明石脑油是重要的石油化工产品,为芳烃抽提装置的原料。在石脑油下游加工工艺中,重整精制是最重要的一环。重整精制需要使用铂催化剂,若石脑油中含有砷,由于砷原子外层有未共享的电子轨道,会在铂催化剂表面生成强的化学吸附键,从而导致铂催化剂中毒[1],这种中毒作用是不可逆的,不仅给石脑油的重整精制带来极大的影响,还会增加经济成本。因此,石脑油中的砷含量的控制是一项极为重要的指标,一般要求其质量分数不得高于10ng·g-1。
李鹏[6]（2019）在《基于微波消解-电感耦合等离子体质谱测定分心木及其水提物中无机元素》文中指出目的:分心木在中医药常见于治疗不孕不育的方剂中,但是没有相关化学成分的依据。无机元素在人体中的也起到了举足轻重的作用而分心木中无机元素的相关研究还十分有限,同时也缺乏成熟高效的分心木无机元素分析方法。1.建立一套可以准确的、快速的、稳定的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定分心木及其水提物粉末中各元素含量的方法。2.研究漾濞县分心木和其水提物以及新疆分心木中16种无机元素的含量及差异。为分心木的进一步研究奠定基础。方法:1.消解方法结合了湿法消解与微波消解的优势,以HNO3和H2O2混合体系优化样品的前处理过程。运用碰撞/反应池技术ORS消除质谱干扰,使用酸浓度匹配和内标元素校正的方法消除实验中的基体干扰。运用系统的方法学实验确认所建立方法的灵敏度、准确性、稳定性。2.以元素Fe、Cu、Mn、Zn、Sr和水提物冻干粉得量这6个指标为参考标准建立三因素三水平正交实验,确定超声水提最有条件。3.运用SPSS 19.0和SIMCA 13.0统计学软件进行数据在处理。建立了配对T检验分析,聚类分析,主成分分析和偏最小二乘法判别分析。结果:1.样品前处理方法优化结果为选择4 mL HNO3和2 mL H2O2为消解液,其中H2O2分两步加入到消解管中。16种待测元素的标准曲线线性良好,R值均在0.999以上,标准物质灌木枝叶加标回收率在86.25%～110.25%之间,分心木加标回收率在84.00%～105.31%,重复性良好。漾濞15批分心木中元素平均含量Mn为31.9 mg/kg,B、Fe、Ba、Sr、Al五个元素的平均含量为19.0、19.1、15.9、13.4、10.5 mg/kg,Cu和Zn为5.0 mg/kg和3.6 mg/kg,V、Cr、Ni、Mo、As、Cd、TI、Pb含量均低于0.4 mg/kg。2.经实验数据对比分析确定的水提方法为称取20.00 g分心木粗粉于1L烧杯中,料液比1:30、60℃～70℃水浴中超声15 min、提取2次,合并水提液,4000 r/min离心5 min,过滤,滤液放入旋转蒸发仪中浓缩至约50 mL,冻干。测得漾濞13批分心木水提物冻干粉中各元素平均含量B为36.1 mg/kg,Cu、Zn、Fe、Mn、Ba、Sr、Al分别为28.8、21.3、22.6、29.6、7.3、8.7、13.5 mg/kg,Ni的含量较低为2.0 mg/kg,V、Cr、Mo、As、Cd、TI、Pb含量均低于0.5 mg/kg。结论:本研究建立的微波消解-电感耦合等离子体质谱法能够实现准确、快速、稳定的分析分心木及其水提物粉末中的16中无机元素,此方法的分析效率较国标方法GB5009.268-2016有了明显的提高。漾濞分心木与新疆分心木在元素分布上存在差异,根据实验结果和收集的数据推断差异来自各分心木产区土壤成分和空气质量存在差异。分心木水提物中元素分布受到超声时间、料液比和提取次数的影响,各个元素的趋势不同。两地区分心木中重金属元素含量极低,符合国家相关标准的要求,不存在健康安全风险。
张小敏[7]（2018）在《食用植物油中铬、砷、铅的分析及风险评价》文中研究表明目前,食用植物油中的重金属含量的测定方法主要为湿法消解对样品进行前处理。消解法需要使用大量的浓酸,对环境污染较大。同时,消解法的样品处理时间长,在操作过程中易引起爆沸、试剂空白增高等问题,且对操作人员的要求较高。而分散液-液微萃取法是近年来运用在液体样品前处理中的一种新兴的样品前处理技术。此技术因其具有操作简单、快速、试剂使用量少、对环境友好等特点,现已在水质分析中有了很好的分析研究。论文重点介绍了分散液-液微萃取法的原理及其在液体样品中重金属检测中的应用。结合分散液-液微萃取法的研究现状,建立了分散液-液微萃取法结合石墨炉原子吸收分光光谱法（GF-AAS）分析食用植物油中重金属的方法,结果较好。具体研究内容和结果如下:本文采用Triton X-114为分散剂,硝酸和乙醇作为萃取剂,萃取、富集食用植物油中的铬、砷、铅三种元素,利用石墨炉原子吸收分光光谱仪分别对铬、砷、铅三种元素进行测定分析。论文系统的研究了测定铬、砷、铅的石墨炉原子吸收分光光谱仪的优化条件;同时考察了分散剂种类和浓度、萃取剂种类和浓度、反应平衡时间、反应温度、离心时间等因素,及其对分散液-液微萃取法萃取食用植物油中的铬、砷、铅效果的影响。结果表明:分散剂为Triton X-114（10%,v/v）、萃取剂为硝酸（20%,v/v）和乙醇（0.2mL）、震荡萃取时间为20min、萃取温度为40℃、离心时间为8min的条件下,实验萃取的效果最好。本实验利用国标法和分散液-液微萃取法两种方法对实际食用植物油样品中的铬、砷、铅进行对比验证实验,分散液-液微萃取法的萃取效率达到铬为86.81%-99.35%、砷为86.61%-100.73%、铅为91.73%-98.16%。由此结果表明:分散液-液微萃取法能满足食用植物油中的重金属含量的测定,该方法简单、方便、快速、稳定性好并具有较好的选择性。本文通过对市售植物油样品的测定分析,对其中的铬、砷、铅的含量对人体的健康影响进行了健康风险评价,结果表明:市售食用植物油中的铬、砷、铅三种重金属的含量均不超标,同时对人体健康没有显着性影响。
李敏[8]（2016）在《固相萃取分离—电感耦合等离子体发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬、镉、铋、铜和锰的研究》文中提出高浓度基体物质中微痕量杂质元素测定的一种重要手段就是电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）,但如何减免高浓度基体物质中基体对测定的干扰是ICP-AES在这一领域应用的关键技术问题。本文综述了国内外有关高浓度基体物质中微痕量杂质元素的测定方法和减免高浓度基体干扰的措施。在此基础上,结合金属镍及其化合物中铬、镉、铋、铜和锰这些杂质元素的ICP-AES测定,研究了镍基体对待测杂质元素的干扰属性及干扰程度。为减免镍基体对测定的干扰,研发了基于离子交换纤维的固相萃取分离镍待测杂质元素的系列方法。研究工作如下：1、研究表明,当共存镍的质量浓度大于铬的5800倍时,ICP-AES测定铬产生大于5%的负误差,该误差源自于镍基体对铬的光谱干扰及非光谱干扰,而且干扰程度随着镍质量浓度的增大而增大。将25.0 mL含Ni（Ⅱ）5.00×102μ/mL, NH4SCN 1.5 mol/L的pH=1的试液,以0.5 mL/min的流速通过3.00 g强碱性阴离子交换纤维柱（0=10 mm）,因Ni（Ⅱ）的硫氰酸根配阴离子能被该纤维柱吸附,铬在此条件下则不被吸附而收集在流出的待测液中,从而消除了镍基体对ICP-AES测定铬的干扰。铬的方法定量下限（10s）为2.0× 10-3μg/mL。用本法对实际样品以及合成样中的铬进行了测定,铬的标准加入回收率在91.0%-102%之间,RSD（%, n=6）≤3.3%。2、研究表明,当共存镍的质量浓度分别大于镉和铋的1500倍时,ICP-AES测定镉和铋均产生大于5%的负误差,该误差源自于镍基体对镉和铋的光谱干扰及非光谱干扰,而且干扰程度随着镍质量浓度的增大而增大。在含5.00×103 μg/mL Ni（Ⅱ）,0.2 mol/L HBr的试液中,Cd2+和Bi3+的溴配阴离子能够被强碱性阴离子交换纤维定量萃取吸附,因Ni2+不形成溴配阴离子,而留于试液中；萃取吸附15 min后,用pH=5的0.010mol/L Na2EDTA溶液对负载纤维上的Cd（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）洗脱20min, Cd（Ⅱ）口Bi（Ⅲ）得到定量洗脱,而在洗脱液中镍的残留量远低于镉和铋的1500倍,不影响ICP-AES对镉和铋的准确测定。镉和铋的方法定量下限（10s）分别为2.0x 10-3μg/mL和1.3×10-μg/mL。用本法对实际样品以及合成样中的镉和铋进行了测定,镉的加标回收率在92.9%-96.0%之间,RSD（%,n=6）≤3.0%；铋的标准加入回收率在97.1%-103%之间,RSD（%,n=6）≤3.1%。3、研究表明,当共存镍的质量浓度大于铜的2000倍时,CP-AE S测定铜产生大于5%的负误差,该误差源自于镍基体对铜的光谱干扰及非光谱干扰,而且干扰程度随着镍质量浓度的增大而增大。在含5.00×102 μg/mL Ni（Ⅱ）,0.010 mol/L酒石酸氢钠,pH=7的试液中,Cu2+的酒石酸配阴离子和部分Ni2+的酒石酸配阴离子能够被强碱性阴离子交换纤维定量萃取吸附；萃取吸附30 min后,用去离子水对负载纤维上的Cu（Ⅱ）和Ni（Ⅱ）洗脱30 min,Cu（Ⅱ）得到定量洗脱,而Ni（Ⅱ）几乎不被洗脱,洗脱液中镍的残余量远低于铜的2000倍,不影响ICP-AES对铜的准确测定。铜的方法定量下限（10s）为4.2×10-3 μg/mL。用本法对实际样品以及合成样中的铜进行了测定,铜的标准加入回收率在93.7%-103%之间,RSD（%,n=6）<3.5%。4、研究表明,当共存镍的质量浓度大于锰的700倍时,I CP-AES测定锰产生大于5%的正误差,该误差主要源自于镍基体对锰的背景光谱干扰,而且干扰程度随着镍质量浓度的增大而增大。在含5.00×102μg/mLNi（II）, 0.010 mol/LNa2EDTA, pH=4的试液中,Mn2+能够被H型强酸性阳离子交换纤维定量萃取吸附,而Ni2+形成了EDTA的配阴离子,不被H型强酸性阳离子交换纤维萃取吸附,留在试液中；萃取吸附10 min后,用1.5 mol/L HNO3对负载纤维上的Mn（Ⅱ）洗脱10min, Mn（II）得到定量洗脱,洗脱液中镍的残余量远低于锰的700倍,不影响ICP-AES对锰的准确测定。锰的方法定量下限（10s）为4.3×10-4μg/mL,用本法对实际样品以及合成样中的锰进行了测定,锰的标准加入回收率在92.0%-103%之间,RSD（%,n=6）≤1.2%。
张帆[9]（2015）在《基于功能性纳米材料的茶油中有害污染物的检测技术研究》文中认为茶油原料来源于我国特有的一种常绿灌木——油茶,其与油棕、油橄榄和椰子各占据了世界上四大木本油料作物一席之位。茶油含有丰富的不饱和脂肪酸和维生素、山茶甙和角鲨烯等生物活性成分,是既具有食用价值又具有药用价值的高档植物油,具有相当广阔的开发应用前景。近年来食品安全事件的频频发生,茶油作为人类基本生活的必需品之一,人们非常担心茶油在原料种植、生产、加工、运输、贮存过程受到了周围环境中的农药残留、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、重金属等有害污染物污染。湖南作为全国最大的油茶种植基地,为了保障人类茶油的食用安全,满足世界各地法规要求,树立优质品牌食用油的声誉,对茶油的安全问题必须要更加重视,因此建立一套简便、通用、准确可靠的的茶油中有害污染物快速检测方法是一项非常紧迫的工作。纳米材料拥有比表面积大、吸附能力强等特性在食品分析领域获得了越来越广泛的应用。本论文主要是围绕功能性纳米材料结合现代仪器分析技术在茶油中一些有害污染物新的检测方法的开发展开。本文主要研究结果简述如下:1.实验采用改良的“QuEChERS方法,用多壁碳纳米管和中性氧化铝的混合物替代常规净化吸附剂,结合气相色谱-三重四级杆串联质谱建立了茶油中11种有机磷农药残留快速分析方法。实验对提取溶剂类型、多壁碳纳米管的类型及用量、去脂吸附剂的类型、吸附净化时间等进行了优化,最终确定样品采用乙腈提取,100 mg羧基化多壁碳纳米管和中性氧化铝混合吸附剂富集和净化5 min,能够有效地去除了茶油中脂肪等杂质对测定结果的影响。本方法中11种有机磷农药在0.01～0.5 μg/mL范围内,线性良好,相关系数为0.99961～0.99996;在0.02～0.1 mg/kg范围内,11种目标物的回收率为86.2%～112.6%,RSD为3.2%～11.2%,质控数据满足国家标准对农药残留检测的要求。2.本实验采用多壁碳纳米管自制固相萃取小柱对茶油样品进行前处理,并结合超高效液相色谱-串联质谱建立了茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经超声提取,固相萃取柱中填充的净化材料为75 mg的MWCNT-1（外径10-20nm,长度10-30μm）,洗脱溶剂为8mL乙腈。并与商业化C18固相萃取小柱和自己填装的70 g氧化石墨烯（GO）固相萃取小柱进行了比较。实验结果表明,多壁碳纳米管固相萃取小柱对茶油中12中氨基甲酸酯类农药的残留的净化效果理想,能够有效地消除基质效应,获得稳定的回收率。12种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9988;在0.01～0.05 mg/kg添加范围内,12种目标物的平均回收率为78.3%～115.9%,相对标准偏差为2.6%～11.8%。3.利用合成磁性石墨烯复合材料,并采用透射电镜、X射线衍射分析仪、傅里叶红外光谱三种常见的纳米材料表征手段对合成的磁性石墨烯复合材料进行了表征,确认磁性石墨烯成功合成后将其运用到样品茶油样品苯氧羧酸类农药残留分析前处理中,建立了茶油中5种苯氧羧酸类除草剂的磁固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速分析方法。通过磁性石墨烯在茶油中苯氧羧酸类农药检测中的运用,分析时间和分析成本就相对减少,并且还提高了对目标化合物的吸附效率和洗脱效率。5种苯氧羧酸类农药在0.01～0.2 mg/kg范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.99968;在0.02、0.05、0.1 mg/kg三个添加水平下,5种目标物的平均回收率为88.1%～95.0%,RSD为2.6%～7.3%,完全能够满足茶油中5种苯氧羧酸类农药的检测需要。4.本试验对茶油中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法进行了研究,探索了将SWCNTs作为玻璃SPE柱吸附剂用于茶油中PAEs的富集和净化,能够有效地去除油脂等大分子的干扰,并结合GC-MS进行分析。实验优化后确定的最优萃取条件为:茶油用正己烷稀释体积为5 mL,SWCNTs用量为0.6 g,淋洗液为20 mL正己烷,洗脱溶剂为5mL甲苯。6种PAEs在0.05～1.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9999;在0.05～1.0 mg/kg添加范围内,6种目标物的平均回收率为86.4%～111.7%,相对标准偏差为4.2%～10.4%。实验发现,实验所用的自制SWCNTs玻璃SPE小柱净化效果不亚于常用的商业PSA、C18SPE小柱,且SWCNTsSPE小柱经5mL甲苯洗涤后,可多次重复使用,大大降低了分析成本。5.实验建立了磁性碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶油中8种多环芳烃的快速分析方法。实验通过水热合成法制备的磁性多壁碳纳米管分散性好,吸附性强,并通过透射电镜、X射线衍射分析仪、傅里叶红外光谱进行了表征。随后成功地运用到茶油中8种多环芳烃的检测的的前处理中。通过磁性碳纳米管对茶油中目标物的吸附和富集,在甲苯溶剂的解吸附作用下,实现了多环芳烃化合物与茶油基质的有效分离。通过磁性碳纳米管在茶油中多环芳烃检测中的运用,不仅大大缩短了检测前处理的时间,节约了试剂,减少试验中有机物对实验人员的伤害,8种多环芳烃在0.01～0.2 mg/kg范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.999;在0.01、0.05、0.2 mg/kg三个添加水平下,8种目标物的平均回收率为91.5%～97.2%,RSD为2.2%～6.2%,完全能够满足茶油中8种多环芳烃的检测需要。6.建立了羟基法。实验通过对自制的固相萃取小柱的多壁碳纳米管类型、长度和用量进行了优化,最后确定化碳纳米管固相萃取-火焰原子吸收法测定茶油中重金属离子铜、镉和铅的分析方200 mg羟基化短管（MWCNT-3）为自制的固相萃取小柱的吸附剂。通过自制的羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱对经消解的茶油样品溶液种的铜、镉和铅三种重金属离子的富集和分离,凭借羟基化多壁碳纳米管对这三种重金属离子的强选择性吸附能力,从而能够获得较低的检测低限和较高的富集能力,可以充分利用火焰原子吸收光谱仪来测定茶油中痕量的铜、镉和铅离子,不仅分析速度快,并且成本较其他分析仪器大大减少。铜离子和铅离子在0.5～4.0mg/kg范围内,镉离子0.05～0.5mg/kg范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.999;三种金属离子在线性范围内的添加回收实验,平均回收率为90.5%～94.0%,RSD为2.1%～3.8%,能够满足茶油中铜、镉和铅离子的检测需要。
安谧,林俊,陈泱,杨晓燕,肖占敏[10]（2014）在《石油及其产品中砷含量分析方法》文中指出本文综述了测定石油及其产品中砷含量常用的分析方法。石油及其产品中砷含量的分析方法主要包括电化学法、分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。对各种分析方法的试样前处理、适用范围和特点、干扰元素、回收率以及检测限进行了介绍,并比较了常见分析方法的优缺点。
二、石墨炉原子吸收光谱法测定轻质油中痕量砷时样品前处理方法的探讨（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、石墨炉原子吸收光谱法测定轻质油中痕量砷时样品前处理方法的探讨（论文提纲范文）
（1）石油及石油产品中金属元素测定的探讨（论文提纲范文）
| 1 样品前处理 |
| 2 测定方法 |
| 3 不同油品测定方法选择 |
| 4 结论 |
（2）石墨炉原子吸收光谱法测定石脑油中痕量铅（论文提纲范文）
| 1 实 验 |
| 1.1 石墨炉法测定石脑油中铅含量的原理 |
| 1.2 仪器试剂 |
| 1.3 试验过程 |
| 1.3.1 仪器参数选择 |
| 1.3.2 石墨炉升温程序 |
| 1.3.3 样品测定及结果计算 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 基体改进剂的选择 |
| 2.2 氧化剂的选择 |
| 2.3 灰化温度的选择 |
| 2.4 原子化温度的选择 |
| 2.5 离子干扰情况 |
| 2.6 标准曲线 |
| 2.7 方法的准确度考察 |
| 2.7.1 精密度考察 |
| 2.7.2 准确度考察 |
| 3 结 论 |
（3）基于咪唑类离子液体在线分离分析化妆品中禁用成分的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 符号说明 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 离子液体 |
| 1.2.1 离子液体的种类 |
| 1.2.2 离子液体的合成 |
| 1.2.3 分离技术中的离子液体应用 |
| 1.2.4 分析技术中的离子液体应用 |
| 1.3 在线分离分析中的离子液体应用 |
| 1.3.1 在线分离光谱分析中的离子液体应用 |
| 1.3.2 在线分离色谱分析中的离子液体应用 |
| 1.3.3 在线分离电化学分析中的离子液体应用 |
| 1.4 选题依据和主要研究内容 |
| 第2章 1-十四烷基-3-甲基咪唑溴盐/十二烷基磺酸钠双水相在线萃取-紫外光谱法测定化妆品中罗丹明B |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 [C_(14)MIM][Br]表征 |
| 2.3.2 [C_(14)MIM][Br]/SDS双水相相图 |
| 2.3.3 萃取参数优化 |
| 2.3.4 干扰实验 |
| 2.3.5 分析特性 |
| 2.3.6 样品分析 |
| 2.3.7 方法比较 |
| 2.3.8 萃取机理 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐/糖双水相在线萃取-火焰原子吸收光谱法分析化妆品中微量镉 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 离子液体表征 |
| 3.3.2 [BMIM][BF_4]/S双水相相图 |
| 3.3.3 萃取参数优化 |
| 3.3.4 干扰实验 |
| 3.3.5 分析特性 |
| 3.3.6 方法比较 |
| 3.3.7 样品分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐在线液液萃取-石墨炉原子吸收光谱法分析化妆品中无机形态砷 |
| 4.1引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 离子液体表征 |
| 4.3.2 pH影响 |
| 4.3.3 离子液体用量影响 |
| 4.3.4 盐影响 |
| 4.3.5 萃取温度影响 |
| 4.3.6 萃取时间影响 |
| 4.3.7 正交实验设计优化参数 |
| 4.3.8 干扰实验 |
| 4.3.9 分析特性 |
| 4.3.10 样品分析 |
| 4.3.11 方法比较 |
| 4.3.12 萃取机理 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 1-十六烷基-3-环糊精咪唑六氟磷酸盐在线固相萃取-紫外光谱法分析化妆品中罗丹明B |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂与仪器 |
| 5.2.2 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 [C_(16)β-CDMIM][PF_6]表征 |
| 5.3.2 吸附条件优化 |
| 5.3.3 洗脱条件优化 |
| 5.3.4 吸附剂重复性研究 |
| 5.3.5 干扰实验 |
| 5.3.6 分析特性 |
| 5.3.7 样品分析 |
| 5.3.8 方法比较 |
| 5.3.9 萃取机理 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 聚1-乙烯基-3-戊基咪唑六氟磷酸盐在线固相萃取-高效液相色谱法分析化妆品中罗丹明B |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 仪器与试剂 |
| 6.2.2 实验方法 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 PILs合成条件优化 |
| 6.3.2 PILs-C_5表征 |
| 6.3.3 萃取参数优化 |
| 6.3.4 洗脱参数优化 |
| 6.3.5 PILs-C_5重复性研究 |
| 6.3.6 干扰实验 |
| 6.3.7 分析特性 |
| 6.3.8 样品分析 |
| 6.3.9 方法比较 |
| 6.3.10 萃取机理 |
| 6.3.11 PILs-C_5后处理 |
| 6.4 本章小结 |
| 第7章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（4）电感耦合等离子体串联质谱测定高温合金中痕量锗砷磷硫（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 高温合金中元素分析方法研究进展 |
| 1.2.1 原子吸收光谱法 |
| 1.2.2 原子发射光谱法 |
| 1.2.3 分光光度法 |
| 1.2.4 原子荧光光谱法 |
| 1.2.5 电感耦合等离子体质谱法 |
| 1.3 研究现状与研究意义 |
| 1.3.1 研究现状 |
| 1.3.1.1 锗元素的研究现状 |
| 1.3.1.2 砷元素的研究现状 |
| 1.3.1.3 磷元素的研究现状 |
| 1.3.1.4 硫元素的研究现状 |
| 1.3.2 研究意义 |
| 1.4 研究方法 |
| 1.4.1 仪器的结构、原理及主要进展 |
| 1.4.1.1 电感耦合等离子体串联质谱的发展 |
| 1.4.1.2 电感耦合等离子体串联质谱的结构 |
| 1.4.1.3 电感耦合等离子体串联质谱的应用 |
| 1.4.2 方案设计和思路 |
| 1.4.3 课题目标和拟解决的问题 |
| 第二章 ICP-MS/MS测定高温合金中痕量锗砷 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器及仪器参数 |
| 2.2.2 主要试剂 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.3 ICP-MS/MS法测定高温合金中痕量砷锗 |
| 2.3.1 溶样体系 |
| 2.3.2 内标选择 |
| 2.3.3 分析同位素选择 |
| 2.3.4 质谱干扰分析及消除机理 |
| 2.3.5 单四极杆和MS/MS模式下Co对 As的干扰 |
| 2.3.6 O_2流速 |
| 2.3.7 校准曲线和检出限 |
| 2.3.8 加标回收率实验 |
| 2.3.9 方法验证与样品测定 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 ICP-MS/MS测定高温合金中痕量磷硫 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器及仪器参数 |
| 3.2.2 主要试剂 |
| 3.2.3 实验方法 |
| 3.3 ICP-MS/MS法测定高温合金中痕量磷硫 |
| 3.3.1 溶样体系 |
| 3.3.2 分析同位素选择 |
| 3.3.3 反应模式的选择 |
| 3.3.4 质谱干扰及氧气模式干扰消除机理 |
| 3.3.5 O_2流速 |
| 3.3.6 校准曲线和检出限 |
| 3.3.7 加标回收率实验 |
| 3.3.8 方法验证与样品测定 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 测量结果不确定的评定 |
| 4.1 ICP-MS/MS法测定高温合金中硫元素的不确定度评定 |
| 4.1.1 实验方法 |
| 4.1.2 数学模型的建立 |
| 4.1.3 不确定度的来源分析 |
| 4.1.4 不确定度评定 |
| 4.1.4.1 测量重复性的不确定度 |
| 4.1.4.2 样品溶液中硫的质量浓度引入的不确定度 |
| 4.1.4.3 样品空白变动性引入的不确定度 |
| 4.1.4.4 样品称取质量引入的不确定度 |
| 4.1.4.5 定容体积引入的不确定度 |
| 4.1.5 相对合成标准不确定度与扩展不确定度 |
| 4.2 ICP-MS/MS法测定高温合金中锗砷磷硫的不确定度评定 |
| 4.3 小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
| 致谢 |
（5）石墨炉原子吸收光谱法测定石脑油中砷（论文提纲范文）
| 1 试验部分 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 仪器工作条件 |
| 1.3 试验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 氧化剂和萃取剂的选择 |
| 2.2 石墨管的选择 |
| 2.3 分析谱线选择 |
| 2.4 化学改进剂的选择 |
| 2.5 灰化温度的选择 |
| 2.6 原子化温度的选择 |
| 2.7 标准曲线 |
| 2.8 检出限 |
| 2.9 精密度试验 |
| 2.1 0 回收试验 |
| 2.1 1 方法比对 |
（6）基于微波消解-电感耦合等离子体质谱测定分心木及其水提物中无机元素（论文提纲范文）
| 中英文缩略词表 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 1 前言 |
| 2 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) |
| 2.1 基本原理 |
| 2.2 样品前处理方法 |
| 2.3 干扰及干扰消除 |
| 3 研究目的及意义 |
| 第一章 核桃分心木ICP-MS分析方法的建立 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器设备 |
| 1.2 试剂与材料 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 标准溶液的配置 |
| 2.2 仪器条件 |
| 2.3 实验方法的优化 |
| 2.4 样品制备与实验器皿的处理 |
| 2.5 方法学验证实验 |
| 3 实验结果与讨论 |
| 3.1 实验建立的方法与优点 |
| 3.2 讨论 |
| 4 结论 |
| 第二章 分心木及其水提物的分析 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂与材料 |
| 1.3 样品处理 |
| 1.4 仪器条件 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 超声水提方法优化 |
| 2.2 干燥方法的选择 |
| 3 分心木与其水提物中无机元素的分析结果 |
| 3.1 分析木中无机元素的分析 |
| 3.2 分心木水提物中无机元素分析 |
| 4 结果讨论 |
| 4.1 分心木中元素含量分布的分析与讨论 |
| 4.2 分心木水提物粉末中元素含量的分析与讨论 |
| 5 结论 |
| 附录 |
| 参考文献 |
| 文献综述 药品食品中无机元素的常用检测方法 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（7）食用植物油中铬、砷、铅的分析及风险评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 重金属离子分析的意义 |
| 1.2 重金属离子分离富集的方法 |
| 1.2.1 固相萃取法 |
| 1.2.2 超临界萃取法 |
| 1.2.3 微波协助萃取法(MAE) |
| 1.2.4 超声萃取法 |
| 1.2.5 液-液萃取法 |
| 1.3 食用植物油中重金属离子的分析方法 |
| 1.3.1 消解法 |
| 1.3.2 溶剂稀释法 |
| 1.3.3 乳化萃取法 |
| 1.4 分散液-液微萃取的研究现状 |
| 1.4.1 分散液-液微萃取的原理 |
| 1.4.2 分散液-液微萃取效果的影响因素 |
| 1.5 食用植物油安全风险评价现状 |
| 1.6 本文研究内容与方法 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 实验试剂及材料 |
| 2.1.2 主要实验仪器设备 |
| 2.2 主要溶液的配制方法 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 石墨炉原子化原子吸收光谱测试条件 |
| 2.3.2 分散液-液微萃取预处理食用植物油方法 |
| 2.3.3 食用植物油重金属元素国家标准分析方法及限量值 |
| 2.3.4 分散剂、萃取剂正交表 |
| 3 石墨炉原子吸收光谱法测试条件研究 |
| 3.1 灰化温度的影响 |
| 3.2 灰化升温、保持时间的影响 |
| 3.3 原子化温度的影响 |
| 3.4 原子化升温、保持时间的影响 |
| 3.5 标准曲线的绘制 |
| 3.6 本章小结 |
| 4 食用植物油中重金属元素微萃取条件的研究 |
| 4.1 萃取剂、分散剂种类的选择 |
| 4.2 酸的种类对微萃取实验的影响 |
| 4.3 乙腈、乙醇对微萃取实验测定结果的影响 |
| 4.4 TritonX-114浓度的影响 |
| 4.5 萃取平衡温度影响 |
| 4.6 震荡时间的影响 |
| 4.7 离心时间的影响 |
| 4.8 正交实验 |
| 4.9 微波消解法比对试验 |
| 4.10 国标法与微萃取法先进性对比 |
| 4.11 本章小结 |
| 5 健康风险评价 |
| 5.1 健康风险评价概述 |
| 5.2 基于“四步法”的健康风险评价 |
| 5.2.1 危害鉴定 |
| 5.2.2 暴露评估 |
| 5.2.3 剂量—效应评估 |
| 5.2.4 风险表征 |
| 5.3 健康风险评价方法 |
| 5.4 食用植物油中重金属元素的分析及其对人体的健康风险评价 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者在攻读学位期间发表的论着及取得的科研成果 |
（8）固相萃取分离—电感耦合等离子体发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬、镉、铋、铜和锰的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题研究的背景及意义 |
| 1.2 高纯基体和高浓度复杂基体中微痕量杂质元素分析测定方法的研究进展 |
| 1.2.1 高纯基体和高浓度复杂基体中微痕量元素的测定方法 |
| 1.2.2 微痕量元素的分离富集方法 |
| 1.3 课题研究和解决的问题 |
| 第二章 离子交换纤维柱分离-ICP-AES测定金属镍及其化合物中的铬 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器及其工作条件 |
| 2.2.2 主要试剂 |
| 2.2.3 试验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 镍对铬测定的影响 |
| 2.3.2 NH_4SCN浓度对吸附Ni(Ⅱ)的影响 |
| 2.3.3 pH值对吸附Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的影响 |
| 2.3.4 纤维用量对吸附Ni(Ⅱ)的影响 |
| 2.3.5 Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的流出曲线 |
| 2.3.6 方法检出限和定量下限 |
| 2.3.7 样品分析 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 固相萃取-ICP-AES测定金属镍及其化合物中的镉和铋 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器及其工作条件 |
| 3.2.2 主要试剂 |
| 3.2.3 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 镍对镉、铋测定的影响 |
| 3.3.2 萃取吸附条件的选择 |
| 3.3.3 Ni(Ⅱ)的吸附情况 |
| 3.3.4 负载纤维洗脱前的洗涤 |
| 3.3.5 洗脱条件的选择 |
| 3.3.6 方法检出限和定量下限 |
| 3.3.7 样品分析 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 固相萃取-ICP-AES测定金属镍及其化合物中的铜 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器及其工作条件 |
| 4.2.2 主要试剂 |
| 4.2.3 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 镍对铜测定的影响 |
| 4.3.2 萃取吸附条件的选择 |
| 4.3.3 Ni(Ⅱ)的吸附情况 |
| 4.3.4 洗脱条件的选择 |
| 4.3.5 Ni(Ⅱ)的洗脱情况 |
| 4.3.6 方法检出限和定量下限 |
| 4.3.7 样品分析 |
| 4.4 结论 |
| 第五章 固相萃取-ICP-AES测定金属镍及其化合物中的锰 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器及其工作条件 |
| 5.2.2 主要试剂 |
| 5.2.3 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 镍对锰测定的影响 |
| 5.3.2 萃取吸附条件的选择 |
| 5.3.3 Ni(Ⅱ)的吸附情况 |
| 5.3.4 洗脱条件的选择 |
| 5.3.5 方法检出限和定量下限 |
| 5.3.6 样品分析 |
| 5.4 结论 |
| 第六章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
（9）基于功能性纳米材料的茶油中有害污染物的检测技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 茶油概况 |
| 1.2 茶油的营养价值和保健功能 |
| 1.2.1 茶油的营养价值 |
| 1.2.2 茶油的保健功能 |
| 1.3 油脂中主要有害污染物的种类、来源与危害 |
| 1.3.1 农药残留污染物 |
| 1.3.2 邻苯二甲酸酯类污染物 |
| 1.3.3 多环芳烃类污染物 |
| 1.3.4 重金属污染物 |
| 1.4 油脂中有害污染物样品前处理技术概述 |
| 1.4.1 液液萃取技术 |
| 1.4.2 固相萃取技术 |
| 1.4.3 凝胶渗透色谱技术 |
| 1.4.4 分散固相萃取技术 |
| 1.4.5 浊点萃取技术 |
| 1.5 油脂中有害污染物样品检测技术概述 |
| 1.5.1 有机污染物分析 |
| 1.5.2 无机元素分析 |
| 1.6 纳米材料的主要特性 |
| 1.6.1 体积效应 |
| 1.6.2 表面与界面效应 |
| 1.6.3 宏光量子隧道效应 |
| 1.6.4 量子尺寸效应 |
| 1.7 纳米材料在食品中有害污染物检测的应用 |
| 1.7.1 碳纳米管 |
| 1.7.2 石墨烯 |
| 1.7.3 磁性纳米粒子 |
| 1.7.4 纳米金属氧化物 |
| 1.7.5 量子点 |
| 1.8 本研究的目的和意义 |
| 1.9 主要研究内容 |
| 2 改良QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶油中种有机磷农药残留 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 试剂与材料 |
| 2.2.2 仪器与设备 |
| 2.2.3 样品的前处理 |
| 2.2.4 样品的测定 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 提取溶剂的选择 |
| 2.3.2 多壁碳纳米管的选择 |
| 2.3.3 多壁碳纳米管用量的优化 |
| 2.3.4 去脂吸附剂的优化 |
| 2.3.5 吸附净化时间的优化 |
| 2.3.6 质谱条件的优化 |
| 2.3.7 方法的线性范围和定量限 |
| 2.3.8 方法的精密度和加标回收率实验 |
| 2.3.9 实际样品的测定 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶油中 12种氨基甲酸酯类农药残留 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 试剂与材料 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.2.3 MWCNTs SPE柱的制备 |
| 3.2.4 样品的前处理 |
| 3.2.5 样品的测定 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 提取方式的选择 |
| 3.3.2 固相萃取柱净化材料的选择 |
| 3.3.3 多壁碳纳米管的选择 |
| 3.3.4 多壁碳纳米管用量的优化 |
| 3.3.5 洗脱溶剂类型及洗脱溶剂体积的选择 |
| 3.3.6 测定条件的优化 |
| 3.3.7 方法的线性范围和定量限 |
| 3.3.8 加标回收率和精密度 |
| 3.3.9 实际样品的测定 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 磁性石墨烯固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶油中5种苯氧羧酸类农药残留 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 试剂与材料 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.2.3 磁性石墨烯复合材料的制备 |
| 4.2.4 磁性碳纳米管的制备 |
| 4.2.5 合成产物的表征 |
| 4.2.6 样品的前处理 |
| 4.2.7 UPLC-MS/MS条件 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 磁性石墨烯复合材料合成的优化 |
| 4.3.2 磁性石墨烯复合材料的表征 |
| 4.3.3 提取溶剂的优化 |
| 4.3.4 净化方法的选择 |
| 4.3.5 磁性吸附材料的选择 |
| 4.3.6 磁性吸附剂用量的优化 |
| 4.3.7 解吸溶剂用量的优化 |
| 4.3.8 解吸时间的优化 |
| 4.3.9 测定条件的优化 |
| 4.3.10 方法的线性范围和定量限 |
| 4.3.11 加标回收率和精密度 |
| 4.3.12 实际样品的测定 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 单壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定茶油中6种邻苯二甲酸酯 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 试剂与材料 |
| 5.2.2 仪器与设备 |
| 5.2.3 SWCNTs SPE柱的制备 |
| 5.2.4 样品的前处理 |
| 5.2.5 样品的测定 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.3.1 正己烷稀释体积的优化 |
| 5.3.2 吸附材料的选择 |
| 5.3.3 SWCNTs用量的优化 |
| 5.3.4 淋洗溶剂用量的优化 |
| 5.3.5 洗脱溶剂类型及洗脱溶剂体积的选择 |
| 5.3.6 PAEs测定条件的优化 |
| 5.3.7 方法的线性范围和定量限 |
| 5.3.8 加标回收率和精密度 |
| 5.3.9 实际样品的测定 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 磁性多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶油中8种多环芳烃 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 材料与方法 |
| 6.2.1 试剂与材料 |
| 6.2.2 仪器与设备 |
| 6.2.3 磁性碳纳米管的制备 |
| 6.2.4 磁性碳纳米管的表征 |
| 6.2.5 磁固相萃取茶油中的多环芳烃 |
| 6.2.6 样品的测定 |
| 6.3 结果与分析 |
| 6.3.1 磁性多壁碳纳米管合成的优化 |
| 6.3.2 磁性多壁碳纳米管的表征 |
| 6.3.3 解吸溶剂种类的选择 |
| 6.3.4 磁性碳纳米管用量的优化 |
| 6.3.5 吸附时间的优化 |
| 6.3.6 解吸时间的优化 |
| 6.3.7 解吸溶剂用量的优化 |
| 6.3.8 PAHs测定条件的优化 |
| 6.3.9 方法的线性范围和定量限 |
| 6.3.10 加标回收率和精密度 |
| 6.3.11 实际样品的测定 |
| 6.4 本章小结 |
| 7 羟基化多壁碳纳米管固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定茶油中的Cu、Cd和Pb |
| 7.1 引言 |
| 7.2 材料与方法 |
| 7.2.1 试剂与材料 |
| 7.2.2 仪器与设备 |
| 7.2.3 羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱的制备和固相萃取方法优化 |
| 7.2.4 磁性多壁碳纳米管的制备和磁固相萃取方法优化 |
| 7.2.5 实际样品的预处理 |
| 7.2.6 标准系列的配制 |
| 7.2.7 仪器测定条件 |
| 7.3 结果与分析 |
| 7.3.1 羟基化多壁碳纳米管和磁性多壁碳纳米管的表征 |
| 7.3.2 不同类型的多壁碳纳米管对金属吸附性能的影响 |
| 7.3.3 多壁碳纳米管用量对金属离子萃取率的影响 |
| 7.3.4 pH值对金属离子萃取率的影响 |
| 7.3.5 洗脱溶剂和体积的优化 |
| 7.3.6 样品溶液和洗脱溶剂流速优化 |
| 7.3.7 样品溶液的体积对金属离子萃取率的影响 |
| 7.3.8 共存离子的影响 |
| 7.3.9 不同萃取方法的比较 |
| 7.3.10 不同样品消解方法的比较 |
| 7.3.11 方法的线性方程和相关系数 |
| 7.3.12 方法的精密度和准确度 |
| 7.4 本章小结 |
| 8 结论与展望 |
| 8.1 主要结论 |
| 8.2 展望 |
| 8.3 主要创新点 |
| 参考文献 |
| 附录A 攻读学位期间的主要学术成果 |
| 致谢 |
（10）石油及其产品中砷含量分析方法（论文提纲范文）
| 1 电化学法 |
| 2 分光光度法 |
| 3 原子吸收光谱法 |
| 3.1 火焰原子吸收光谱法 |
| 3.2 石墨炉原子吸收光谱法 |
| 3.3 石英管原子吸收光谱法 |
| 4 原子荧光光谱法 |
| 5 电感耦合等离子体质谱法 |
| 6 联用技术及其他方法 |
| 7 结语 |
四、石墨炉原子吸收光谱法测定轻质油中痕量砷时样品前处理方法的探讨（论文参考文献）
- [1]石油及石油产品中金属元素测定的探讨[J]. 马树侠. 辽宁化工, 2021(07)
- [2]石墨炉原子吸收光谱法测定石脑油中痕量铅[J]. 涂茂文,马宏园. 广州化工, 2021(13)
- [3]基于咪唑类离子液体在线分离分析化妆品中禁用成分的应用研究[D]. 吴俊. 扬州大学, 2021(02)
- [4]电感耦合等离子体串联质谱测定高温合金中痕量锗砷磷硫[D]. 郭红巧. 钢铁研究总院, 2021(01)
- [5]石墨炉原子吸收光谱法测定石脑油中砷[J]. 高明飞. 理化检验(化学分册), 2020(06)
- [6]基于微波消解-电感耦合等离子体质谱测定分心木及其水提物中无机元素[D]. 李鹏. 大理大学, 2019(05)
- [7]食用植物油中铬、砷、铅的分析及风险评价[D]. 张小敏. 重庆科技学院, 2018(02)
- [8]固相萃取分离—电感耦合等离子体发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬、镉、铋、铜和锰的研究[D]. 李敏. 广西大学, 2016(02)
- [9]基于功能性纳米材料的茶油中有害污染物的检测技术研究[D]. 张帆. 中南林业科技大学, 2015(06)
- [10]石油及其产品中砷含量分析方法[J]. 安谧,林俊,陈泱,杨晓燕,肖占敏. 石化技术, 2014(04)
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